GB/T 23817-2009大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定.pdf

ICS 67. 060 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 23817—2009 大豆中磺酰腺类除草剂残留量的测定 Method for determination of sulfonylurea herbicide residues in soybean 2009-05-25 发布 2009-09-01 实施 发布 GB/T 23817—2009 本标准的附 A 、附 B和附 C均为资料性附 。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 ：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：陈冬东、李淑娟、祁彦、李建中、安娟、张新忠、杨强、占春瑞、李晓娟、储晓刚。 I GB/T 23817—2009 大豆中磺酰腺类除草剂残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆产品中环氧囉磺隆、嗟吩磺隆、甲磺隆、醍苯磺隆、氯磺隆、节咳磺隆、氟磺隆、毗 咳磺隆、氯咳磺隆、氟咳磺隆残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱的测定方法。 本标准适用于大豆中环氧囉磺隆、廛吩磺隆 、甲磺隆、醍苯磺隆、氯磺隆、节囉磺隆、氟磺隆、毗喘磺 隆、氯咳磺隆、氟咳磺隆残留量的检测及确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3原理 试样中磺酰豚类除草剂用乙月青提取，经氟罗里硅土柱净化后，用高效液相色谱和液相色谱-质谱/质 谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇。 4.3丙酮。 4.4二氯甲烷。 4.5正己烷。 4.6甲酸。 4. 7氟罗里硅土 ：60 mm 〜100 mm,650 C烘4 h,降至室温后，称取95 氟罗里硅土加入5 水，配制 成含水量为5%的氟罗里硅土，放入磨口瓶中在干燥器中平衡过夜后备用。 4.8无水硫酸钠：650 °C灼烧4 h,冷却后置于干燥器中存放备用。 4.9二氯甲烷-丙酮-甲醇（7. 5 + 2 + 0. 5,体积比）：量取7.5 mL二氯甲烷、2 mL丙酮和0.5 mL甲醇， 混匀。 4. 10二氯甲烷-甲醇（1 + 1,体积比）：量取10 mL -氯甲烷和10 mL 甲醇，混匀。 4.11 滤膜：0. 22 Mm0 4. 12标准品：环氧囉磺隆、囉吩磺隆、甲磺隆、瞇苯磺隆、氯磺隆、节嚅磺隆、氟磺隆、毗喀磺隆、氯喘磺 隆、氟囉磺隆，纯度均大于98%,相关信息参见附 A中表A. 1。 4. 13标准储备液：准确称取适量的10种磺酰服标准品 ，用乙睛分别配制成浓度为100 （ug/mL的标准 储备液。 4. 14混合标准工作液：根据需要，分别吸取10种磺酰服标准储备液用乙月青稀释配制成适当浓度的混 合标准工作液。 1 GB/T 23817—2009 5仪器和设备 5. 1高效液相色谱仪 （HPLC）：配有二极管阵列检测器。 5.2液相色谱-质谱质谱仪（LC-MS/MS ）：