GB/T 23818-2009大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定.pdf

ICS 67. 060 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 23818—2009 大豆中咪瞠咻酮类除草剂残留量的测定 Determination of imidazolinone herbicide residues in soybean 2009-05-25 发布 2009-09-01 实施 发布 GB/T 23818—2009 本标准的附录A 、附录E均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 ：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人 ：李晓娟、祁彦 、张新忠、占春瑞、陈冬东、代汉慧、彭涛、贾然、李建忠、杨强、 李淑娟、储晓刚。 T GB/T 23818—2009 大豆中咪哩咻酮类除草剂残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆籽粒中咪醴烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪醴乙烟酸、咪哩咤咻酸残留量的高 效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大豆籽粒中咪醴烟酸 、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪卩坐乙烟酸 、咪座座咻酸残留量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 试样用二氯甲烷提取，凝胶渗透色谱法和液液分配法净化,高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱 法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2正己烷：色谱纯。 4. 3二氯甲烷。 4.4磷酸。 4.5滤膜：0. 22 Mm,有机相。 4.6标准物质 4.6. 1 咪瞠烟酸(imazapyr,CAS No. 81334-34-1)：纯度大于等于 99%0 4.6.2 甲基咪草烟(imazapic, CAS No. 104098-48-8) :纯度大于等于 99%。 4.6.3 咪草酸甲酯(imazamethabenz-methyl,CAS No. 81405-85-8) :纯度大于等于 99. 5%0 4.6.4 咪瞠乙烟酸(imazethapyr,CAS No. 81335-77-5)：纯度大于等于 99%。 4.6.5 咪哩座咻酸(imazaquin,CAS No. 81335-37-7)：纯度大于等于 99.5%。 4.7标准储备溶液:分别准确称取各标准物质10 mg (精确至0.1 mg),用乙睛溶解并定容至100 mL, 配制成浓度为100 Mg/mL的标准储备溶液，各标准储备溶液于0 C〜4 I避光保存。 5仪器和设备 5. 1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。 5.3粉碎机。 5.4样品筛：筛孔尺寸0. 425 mmo 5. 5分析天平：感量为0. 1 mg和1 mg。 1 GB/T 23818—2009 5.6涡旋混合器。 5.7振荡器。 5.8旋转蒸发仪。 5.9离心机。 5. 1