高效液相色谱_质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究.pdf

( ) 第 32 卷 分析化学 F EN XI HUAXU E 　研究报告 第 11 期 2004 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 142 1～1425 高效液相色谱质谱法测定大豆中 磺酰脲类除草剂多残留量的研究 1 1 2 1 祁 　彦 　李淑娟 　占春瑞 　彭 　涛 ( ) ( ) 中国进出口商品检验技术研究所 ,北京 100025 　　 江西出入境检验检疫局 ,南昌 330002 ( ) ( ) 摘 　要 　建立了高效液相色谱质谱联用 HPL CM S 选择离子监测 SIR 同时检测大豆中 10 种磺酰脲类除 草剂多残留量的方法 。样品经乙腈提取 ,正己烷液液分配 , 弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用 HPL CESI ( + ) M S 测定 。对液质分离 、样品前处理条件进行了详细的研究和优化 。10 种磺酰脲类除草剂在 25～1000 μ g/ L 范围内线性良好 ,相关系数为 0 . 9996～0 . 9997 。在 0 . 02 ～1. 0 mg/ kg 浓度范围内,平均加标回收率在 72 . 1 %～98. 8 %之间 ,相对标准偏差为 0 . 90 %～7 . 74 % 。该方法简便 、快速 、灵敏 ,净化效果较好 ,可同时满 足进 、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要 。 关键词 　多残留分析 ,除草剂 ,磺酰脲类 ,大豆 ,高效液相色谱质谱 1 　引　　言 大豆是植物蛋白食品及榨油的主要原料 。由于大豆生长季节雨热同季 ,大豆田杂草种类繁多 ,危害 严重 ,杂草危害可使大豆减产达 40 %～50 % ,因此在大豆田使用化学除草技术已经得到了广泛的应用 。 磺酰脲类除草剂是 目前世界上最大的一类除草剂 。随着该类除草剂使用量及范围的加大 ,其在作物中 的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[ 1 ] 。为此 ,近年来国际上先后制定了 大豆中多种磺酰脲类除草剂的残留限量 :欧盟对噻吩磺隆、醚苯磺隆的 MRL 分别为 0 . 05mg/ kg , 甲磺 隆 0 . 1mg/ kg ;美国对氯嘧磺隆的 MRL 为 0 . 05 mg/ kg , 噻吩磺隆 0 . 1 mg/ kg ,氯磺隆 2 mg/ kg ; 日本对 氯嘧磺隆的 MRL 为 0 . 05mg/ kg[2 ] ,使我国的大豆出口面临着越来越多的技术壁垒 。目前 ,我国大豆中 磺酰脲类除草剂的残留检测方法仍然是空白,无法满足国际贸易的技术要求 ,建立大豆中磺酰脲类除草 剂残留检测方法十分紧迫 。 目前 , 国外对磺酰脲类除草剂残留分析的报道仅限于大豆中氯嘧磺隆单残留分析[3 ] , 以及土壤和 水中该类除草剂的 HPL C 、L CM S 、CE 等[4 ,5 ] 。由于国外对该类除草剂中的多个品种设置了最大残留 限量 ,因此单残留的检测方法已经不能满足实际需要 。近年来 , 多残留分析技术越来越受到广泛关 注[6 ,7 ] 。对大豆中磺酰脲类除草剂的多残留分析国内、外均未见文献报道 。本实验研究了大豆中环氧 嘧磺隆、噻吩磺隆和甲磺隆等 10 种磺酰脲类除草剂残留分析的样品前处理方法和液质联用分离条件 , 建立了大豆的多种磺酰脲类除草剂同时检测的多残留方法 。结果表明 ,该方法简便 、快速 、净化效果好 , 各项技术指标均符合残留检测的