甘草分析方法确认方案.doc

甘草分析方法确认方案 文件编号： 确认方案审批表 项FI 职务 姓名 签名 日期 起草 QC 年 月曰 会审 QC主任 年 月曰 QA主任 年 月曰 批准 质量总监 年 月曰 确认小组成员表 序号 部门 组内职务 姓名 签名 日期 1 质量部 组长 年刀日 2 质量部 成员 1■-丿 J 口 3 质量部 成员 年 月曰 4 质量部 成员 年 月曰 1概述 3 2目的 3 3职责 3 3.1验证委员会 3 3.2验证小组 3 3.3质量保证部 3 3.4物流部 3 4时间计划 4 5确认内容 5.1检验仪器和文件的确认 件 12 3 4 文件和检验仪器的确认记录 鉴别 含量测定 偏差记录表 .6 ..7 ..9 12 1概述 甘草为豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch. 胀果甘草 Glycyrrhizai72, lata Bat. 或光果甘草Glycyrrhiza gLa-bra L?的干燥根和根茎。具有补脾益气，清热解毒,祛痰止咳， 缓急止痛，调和诸药。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，胶腹、四肢挛急疼痛, 痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性等作用。 因甘草检测方法已收载在《中国药典》2015版，检测项目有性状、鉴别、检查、含量测定 等项目，根据指导原则和我公司的实际情况，对甘草的鉴别、含量测定的检测方法进行确认。 由于甘草饮片、炙甘草检测方法也收载在《中国药典》2015版,H甘草饮片和炙甘草的鉴别、含 量测定的检测方法与甘草相同,故不再对甘草饮片和炙甘草鉴别、含量测定检测方法进行确认。 确认方式为：由两名检验人员分别在新建的实验室对同一批产品进行检验，比较两人的检 测结果来证明方法在木实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。 2目的 确认所采用的方法在木实验室条件下适用，以保证检验结果的准确、可靠。 3职责 3. 1验证委员会 3.1.1负责确认数据及结果分析评价的审核。 3. 1.2负责确认方案、验证报告的审批。 3.1.3负责发放验证证书。 3. 2验证小组 3. 2. 1负责确认方案、确认报告的起草。 3. 2.2负责确认工作的组织与实施。 3. 2.3负责确认数据收集、整理及结果的分析评价 3. 2.4负责确认报告的编写、初审、报验证委员会批准。 3. 3质量部 3. 3. 1负责确认过程的监督实施。 3. 3.2负责确认中所需试剂的准备。 3. 3.3负责样品的取样和测试，并根据检验结果出具检验记录。 3.4物资部 3. 4. 1负责确认样品的供应。 4时间计划 201X 年 XX 月 XX 口至 201X 年 XX 月 XX 口 5确认内容 5.1检验仪器和文件的确认 对试验中使用的设备和文件进行确认，要求相关的仪器已经过校验并在效期内；质量标准 及操作规程文件为最新版本。确认结果记录于附件1。 5.2试验方法 5. 2. 1鉴别 5. 2. 1. 1供试品溶液：取本品粉末lg,加乙储40ml,加热回流1小吋，滤过，弃去迷液，药渣 加甲醇30ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次， 每次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解, 作为供试品溶液。 5. 2. 1. 2对照药材溶液：另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。 5. 2.1.3对照品溶液：取甘草酸单鞍盐对照品，加甲醇制成每lml含加g的溶液，作为对照品溶 液。 5. 2. 1.4空白溶液：加乙瞇40ml,加热回流1小时，滤过，弃去瞇液，残渣加甲醇30ml,加热 回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml,合并正 丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为空白溶液。 5. 2.1.5照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各1?2ul,分别点于同一用1%氢氧 化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水（15： 1： 1： 2）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm） 下检视。 5.2. 1.6可接受标准：分别由两名检验员测试，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。空白样品在与对照药材 色谱相应的位置上，无相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，无相同的橙黄色 荧光斑点。 5. 2. 1.7结果记录于附件2。 5. 2.2含量测定 5. 2. 2. 1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙月青为流动相A, 以0. 05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗