分析试样的采取和预处理.ppt

******（2）动物试样包括：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等。储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，适度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐第21页,共39页，2024年2月25日，星期天试样的分解要注意：（1）试样分解必须完全（2）不损失待测组分（3）不引人待测组分和干扰物质无机试样：溶解法和熔融法有机试样：灰化法和湿式消化法2.2分析试样的预处理第22页,共39页，2024年2月25日，星期天一、无机试样的分解（一）溶解法用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法。（1）水溶法——可溶性无机盐（2）酸溶法——利用酸性溶剂的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用使试样溶解。常用的酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等（3）碱溶法——溶解两性金属铝、锌及其合金，以及他们的氧化物和氢氧化物，还有酸性氧化物。溶剂为：NaOH和KOH溶液第23页,共39页，2024年2月25日，星期天将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样全部转化成易溶于或酸的化合物。缺点：带人剂本身的离子和其中的杂质，因坩埚材料腐蚀引入的杂质。（二）熔融法熔剂酸性熔剂碱性熔剂K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物第24页,共39页，2024年2月25日，星期天熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第25页,共39页，2024年2月25日，星期天它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。所需温度比熔融法低，不易损坏坩埚。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。（三）烧结法（半熔法）第26页,共39页，2024年2月25日，星期天适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。包括：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。坩埚灰化法：将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中二、有机试样的分解（一）干式灰化法——依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将所得灰分溶解后分析测定。第27页,共39页，2024年2月25日，星期天氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内，放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中燃烧，试样中的卤素、硫、磷及金属元素形成卤素离子，硫酸根，磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。特点：最大限度的减小挥发损失。第28页,共39页，2024年2月25日，星期天干式灰化法的优点：不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便缺点：是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失第29页,共39页，2024年2月25日，星期天将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明——消化用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂湿式消化法一般需0.5～1h，干式灰化法需2～4h.（二）湿式消化法第30页,共39页，2024年2月25日，星期天三、生物试样的预处理若测定生物试样中的无机成分如金属元素及微量元素的含量，处理方法与有机试样相