chap.2分析试样的采取和预处理.ppt

定量分析的一般步骤 一、分析试样的采取（取样 Sampling） 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性 随机取样示意图 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 例： 有一样品 m = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 三、样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融示例 小 结 * * 2 试样的预处理 3 干扰组分的掩蔽与分离 4 测定 5 分析结果的计算与评价 1 试样的采取与制备 (Chap.12) (Chap. 6~11) (Chap. 4~5) 注意： 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 样品的性质 分析方法、对分析结果的要求等 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 Chap.2 分析试样的采取和预处理 Lot 分析对象总体 Sample unit 取样单元 Sample increment Gross sample Sub sample Test sample Analysis 样品增量 样品总体 二次样品 测试样品 分析测试 问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？ 四分法缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？ 二、制备 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 m: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） m ≥ kd 2 从分析成本考虑，样品量尽量少， 从样品的代表性考虑，不能少于临界值 m ≥ kd 2 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰 熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质） 铬铁矿 Na2O2 熔融 水浸取 CrO42- Fe、Mn氢氧化物沉淀 高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法 消化——测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法 1. 了解分析化学的任务和作用 2. 了解分析化学的分类 3. 了解分析化学的发展趋势 4.了解分析化学的学习方法和要求 5. 掌握取样的基本要求：代表性 6. 理解并会运用采样公式（m ≥ kd 2） 分析任务有时是直观的，有时是不明确的。例如，古玩的鉴定，可以用光谱无损分析法鉴定原材料的年代。 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holland的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品，其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded). 两个实验室得出的差异很大，其中荷兰实验室的结果很低，甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。两个实验室的分析人员通过对数据和分析全过程的分析，发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时，根据取样标准方法，取得的水样应酸化，以便保存水样不发生变化，香港实验室的人为他提供了稀硝酸。问题就出在硝酸上，稀硝酸具有氧化性。样品取好后，从香港到荷兰，从取样到测定中间隔了两天，水样中的还原性物质已被稀硝酸氧化， 所以测得的COD严重偏低。 周期取样：生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。例如：我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。 缩分的意义：取得具代表性的、足够得到有关