分析试样的采集及处理.ppt

2.3混合经破碎、过筛后的试样，应加以混合，使其组成均匀。对于较大量的试样，可用锹将试样堆成一个圆锥，堆时每一锹都应倒在圆锥顶上。当全部堆好后，仍用锹将试样铲下，堆成另一个圆锥。如此反复进行，直至混合均匀。对于较少量的试样，可将试样放在光滑的纸上，依次地提起纸张的一角，使试样不断地在纸上来回滚动，以达混合。为了混合试样，也可以将试样放在球磨机中转动一定时间，如果能用各种型式的实验室用的混合机来混合试样，那就更为方便。第30页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三2.4试样的缩分通常采用四分法第31页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三例2：样品m=20kg，k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次？解：mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)

缩分1次剩余试样为20?0.5=10(kg)缩分3次剩余试样为20?0.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd2第32页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三粗颗粒样品要破碎；每次破碎后要使样品全部通过筛孔；全部过筛的样品要充分混合；缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。总结第33页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三3试样的分解学习要求：掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。第34页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。热稳定性样品：烘干易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；第35页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三例题：称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？解：第36页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三3.1溶解法溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态常用溶剂：水、酸、碱或混合酸一般顺序为：H2O→HCl→HNO3→王水H2SO4、H3PO4、HClO4、HF、碱等也是常用溶剂第37页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三第38页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三第39页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三3.2溶融法熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。第40页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第41页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三熔剂疏松和通气作用3.3半熔法（烧结法）低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。用来分解铁矿及煤中的硫时，Na2CO3+MgO（或ZnO）（1?2）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。第42页，讲稿共53页，2023年5月2日，星期三1）干式灰化法干