气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯.doc

实验题目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 学生姓名 庄 静 辉 学 号 20082401147 专 业 化 学 年级、班级 2008 级3班 实验指导老师 朱立才 实 验 评 分───── 一、实验目的 二、实验原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。即可得到描绘各组分色谱峰的色谱图。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 三、主要仪器和试剂 （1）仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）；氢火焰离子化检测器（FID）； 氮气发射器； 氢气发射器； 1μL，10μL 微量注射器各一支； 石英毛细管色谱柱 （2）试剂 混合标准溶液：0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL 甲苯标准溶液：2.0μL/mL 苯标准溶液：2.0μL/mL；正己烷 试样溶液（未知浓度） 四、实验步骤 1、最佳分离条件 进样口温度：250C；进样方式：分流（50:1）；进样量：1μL；恒流模式；柱流量：1.0mL/min;升温程序：50℃（2 min）→20℃/ min→110 ℃(0.5min);检测器（FID）温度：250℃;尾吹气流量：30 mL/ min;氢气流量：30 mL/ min；空气流量：300 mL/ min。 2、苯、甲苯的定性分析 在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射1.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。 3、苯、甲苯的定量分析 (1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射1.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液，分别测定苯和甲苯的峰面积，数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。 (2)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，注射1.0μL的试样，观察记录保留时间和峰面积。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，并计算出试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。 五、数据记录及结果分析 ①、苯、甲苯的定性分析 实验中利用的是保留时间与已知物进行对气相色谱法的定性分析。在一定色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定保留时间，通过比较试样各组分与已知物的保留时间，即可鉴定谱图上每个色谱峰各代表何种物质。故在同一色谱操作条件和进样量下，分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间，若试样溶液中苯和甲苯组分的色谱峰与对应的已知苯和甲苯纯物质的保留时间相同，则可能为同一化合物。 ②苯、甲苯的定量分析 ⑴、样品的色谱图 ? ⑵、混合标准溶液中苯和甲苯的校准曲线图及标准曲线方程： ? Y = aX + b a = 9.583435e-007 b = -0.2213735 R^2 = 0.9998924 R = 0.9999462 外标法 平均RF : 7.924945e-007 RF标准偏差: 2.168449e-007 RF相对标准偏差: 27.36232 Y = aX + b a = 1.059467e-006 b = -7.197947e-002 R^2 = 0.9995916 R = 0.9997958 外标法 平均RF : 9.328997e-007 RF标准偏差: 2.468894e-007 RF相对标准偏差: 26.46472 ⑶、样品分析结果： 峰号 组分名 保留时间 面 积 峰高 浓度 单位 1 3.100 851628928.3 247864027.4 0.00000 2 3.225 5178744.1 3404647.4 0.00000 3 苯 3.441 5014174.9 3078112.1 4.58393 ul/ml 4 甲苯 4.293 4258433.7 2401842.0 4.43969 ul/ml 六、1、气相色谱法有哪几种定量分析方法？ 答：a、归一化法?? b、内标法?? c、标准曲线法（外标法）。 2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用？ 答：a、试样中所有组分的峰都能出现； ??? b、某些不需要定量的组