材料导论第八章课件.ppt

材料分析测试方法;8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能 8.2 扫描电镜在材料研究中的应用 8.3 波谱仪结构及工作原理 8.4 能谱仪结构及工作原理 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术; 扫描电镜的历史;Specimen Chamber;扫描电镜照片展示;扫描电镜照片展示;扫描电镜照片展示;扫描电镜照片展示;扫描电镜照片展示;扫描电镜照片展示;扫描电镜的特点;扫描电镜的特点;扫描电镜的特点;扫描电镜的特点;SEM 法医;SEM science;扫描电镜（SEM）－食盐的融化和结晶;1 电子枪发射出来的阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源， 并会聚成孔径角较小， 束斑为5-10um的电子束，在试样表面聚焦。 2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。 3 高能电子束与样品物质相互作用产生SE，BE，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。 换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换成视频信号，写成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。;电子与物质相互作用; 1 、电子光学系统 1电子枪： 作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。 2电磁透镜：作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50 nm的束斑缩小成一个只有数um的细小束斑。 3扫描线圈：作用是提供入射电子束在样品表面上和荧光屏上的同步扫描信号。 4样品室： 样品台能进行三维空间的移动、倾斜和转动，并安置各种型号检测器。; 1 、电子光学系统 ;1、 放大倍数 由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。 M=l/L l:荧光屏长度；L电子束在试样上扫过的长度。可以通过调节L来改变放大倍数。 如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度将减小，放大倍数将增大。调整十分方便，可从20倍连续调节到20万倍左右。 ; 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位??同时聚焦成像的一个能力范围。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深。一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。 景深大，立体感强，形态逼真是SEM的突出特点，特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。;分辨率是扫描电镜的主要性能指标之一。 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域； 对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离； 分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定： 电子束直径越小，分辨率越高。 用于成像的物理信号不同，分辨率不同。 例如SE和BE电子，在样品表面的发射范围也不同，其分辨率不同。一般SE的分辨率约为5-10nm，BE的分辨率约为50-200nm。; 1 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 2 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； 3 试样制备简单； 4 可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。;项目;(一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm ×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达1nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 ;;生物样品的导电处理;扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀金）。;8.2 扫描电镜在材料研究中的应用;8.2.2 原子序数衬度及其应用;（2）吸收电子像衬度;Morphology;*;*;*;*;*;*; 取向碳纳米管阵列膜形貌的SEM照片;波谱仪是电子探针的重要组成部分，电子探针激发出各个元素的特征x射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收。 X射线波长不随入射电子能量而变，是由构成物质的元素种类决定。 X射线探测器每接受一个X光子，输出一个电脉冲