工业硫酸钠检验操作规程.doc

GMP文件 文件名称 工业硫酸钠检验操作规程 版本号 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科（ ）车间（ ）供应科（ ）综合管理科（ ）人事科（ ） 总经办（ ）设备科（ ）生产科（ ）安保科（ ）销售科（ ） 目的 建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业工业原料硫酸钠的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一．外观性状与检验依据、分子式： 1．检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T6009-2003《工业硫酸钠》及中国药典2010年版附录检验。 2．分子式：Na2SO4 分子量：142.04 3．外观：本品为白色结晶颗粒。 二．检查 1）含量： 1．原理：用水溶解样品并过滤不溶物，在酸性条件下加入氯化钡与试液中的硫酸根离子，生成的硫酸钡。 反应式：BaCl2＋Na2SO4＝Ba SO4↓＋2NaCl 2．操作方法： 称取约5g样品，精密称定，置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡（122g/L）溶液混匀，放置5分钟不出现混浊）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25ml溶液置于500ml烧杯中，加盐酸溶液（1+1）5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（122g/L），时间约需1.5分钟，继续搅拌并微沸2～3分钟，然后盖上表面皿，保持微沸5分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持2小时。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（20g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800℃±20℃炽灼至恒重。 3．结果计算： 以质量百分数表示的硫酸钠（Na2SO4）含量按下式计算： X1＝ 式中：m1——硫酸钡＋瓷坩埚质量，g； m2——瓷坩埚质量，g； m——样品质量，g； 0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数； X1——硫酸钠的百分含量； X3——钙、镁合量，% 5.844——镁换算为硫酸钠的系数。 两次平行测定结果之差不大于0.3%，含量不少于98.0%。 2）水不溶物： 精密称取20g样品，精确至0.01g，置于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解。用已于105℃～110℃下恒重的坩埚式过滤器（孔径5～15μm）过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡溶液（100g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊）。在105℃～110℃干燥至恒重。 分析结果的表述： 以质量百分数表示的水不溶物含量按下式计算： X2＝ ×100 式中：m1——水不溶物＋坩埚式过滤器的质量，g； m2——坩埚式过滤器的质量，g； m——样品质量，g； X2——水不溶物的含量。 3）钙、镁总量（以镁计）： 取含量项下的滤液，冷却后移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，遥匀，精密移取25ml，置于250ml锥形瓶中，加水25ml、三乙醇胺溶液（1+3）2ml（如存在铜的干扰再加1ml硫化钠溶液（20g/L）、5ml氨-氯化铵缓冲液（PH=10）和约0.1g铬黑T指示剂（铬黑T:氯化钠=1:200），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。 计算：以质量百分数表示的钙、镁合量按下式计算： X3＝ 式中： V——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定液（0.02mol/L）滴定的体积数，单位为ml； C——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定液（0.02mol/L）的准确浓度，单位为mol/L； m——样品质量，g； M——镁的摩尔质量，单位为g/mol（M=24.3） X3——钙、镁合量 两次平行测定结果绝对值不大于0.02%，钙、镁合量不得过0.30%。 4）水分： 称取样品约10g，精密称定，置于恒重的称量瓶中，按《干燥失重检验操作规程》测定，减失量不得过0.5%。 5）重金属： 称取2.4g样品（相当于4.0g的硫酸钡），加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）与水使成50ml，煮沸10分钟，放冷，补充蒸发的水使成50ml，过滤，取滤液25ml，按《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。 6）砷盐： 称取样品1