硫酸钠的测定.doc

硫酸钠的测定 测定原理： 在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化 2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6 在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀 Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl 过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2、试剂 （1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml。 （2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液稀释前制备。 （3）c（?I2）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 (4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 （5）0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。 （6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。 （7）c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液 ①配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。 ②标定：准确称取0.42g（准至0.0001g）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 ③计算 式中： m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g） V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml） V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39 ] 3、测定步骤 （1）吸取10ml经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml容量瓶中，稀释至刻度。再取10ml稀释液于预先盛有50ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用0.1M盐酸滴定至橙色。盐酸用量为a（毫升）。 a + a×30% =V1, 毫升 （2）另取10ml稀释液于预先盛有50ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加V1毫升0.1M盐酸和3ml0.5%淀粉溶液，用c（?I2）=0.1M碘液滴定至蓝色为止。碘液用量为b（毫升）。 b + b×30% =V2, 毫升 （3）于250ml锥形瓶中加入约50ml蒸馏水，加V1毫升0.1M盐酸，V2毫升c（?I2）=0.1M碘液和10ml稀释液，加热煮沸2分钟，加20ml0.025M钡镁混合液，冷却后，加10ml氨缓冲溶液，5滴0.5%铬黑T指示剂，用c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗体积B。 （4）空白试验：操作同（3），唯不加稀释液。 4、计算 Na2SO4=，（g/L） 式中：A—空白消耗EDTA标准溶液的体积。 B—分析试样消耗EDTA标准溶液的体积。 C—EDTA标准溶液的摩尔浓度。 0.142—硫酸钠的毫摩尔质量，（g/mmol）