分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水体中毒死蜱残留.pdf

江苏农业学报(JiangsuJ.of Agr.Sci. ),2015,31(5):1179~1183 http:/ / 1179 贺 江,龙海波. 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水体中毒死蜱残留[J].江苏农业学报,2015,31(5):1179-1183. doi:10.3969/ j.issn.1000-4440.2015.05.037 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水体中毒死蜱 残留 贺 江, 龙海波 (湖南文理学院生命科学学院,环洞庭湖水产健康养殖与加工湖南省重点实验室,湖南省水产高效健康生产协同创新中心, 湖南 常德 415000) 摘要: 水体中的农药残留是严重的环境安全问题之一,并可通过水产养殖或种植业等途径污染食品。 本研 究应用分散液相微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction ,DLLME)技术,建立水体中毒死蜱的高效液相色谱 (Highperformanceliquidchromatography ,HPLC)分析方法。 通过考察萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂用量、分散剂 用量、盐度以及pH等因素对分散液相微萃取的影响,确定最佳操作参数。 经优化的水体中毒死蜱分散液相微萃取 过程为:以100 μl三氯乙烷为萃取剂,1200 μl 甲醇为分散剂,混匀后,加入 10 ml水样,室温静置2 min,以3000 r/ min离心2 min,吸取15 μl沉积相,进行HPLC分析。 本方法操作简单、成本低,灵敏度、准确度及精密度高,可为 水体中毒死蜱残留检测提供新的方法。 关键词: 分散液相微萃取; 高效液相色谱; 毒死蜱; 水体; 农药残留 中图分类号: S132 文献标识码: A 文章编号: 1000-4440(2015)05-1179-05 A dispersiveliquid-liquidmicroextraction-HPLCmethodfordetermination of chlorpyrifos in water HE Jiang, LONG Hai-bo (College of Life Science,Hunan University of Art and Science/ Hunan Provincial Key Laboratory of Aquatic Healthy Farming and Processing in Dongting Lake/ CollaborativeInnovation Centerfor Efficient and Healthy Production of Fisheries in Hunan Province,Changde415000,China) Abstract: The residue ofpesticidesinwater systemisoneoftheseriousenvironmental safetyproblems,andmaycon- taminatefoodthrough avariety of ways. Inthe current study,dispersiveliquid-liquidmicro-extraction (DLLME)technology was appliedfor develop ahighperformanceliquid chromatography (HPLC)analysismethodsfor the detection of chlorpyrifos in water. Intheoptimizedprotocol,themixtureof 100 μltrichloroethaneusedasextractagentand1200 μlmethanolusedas dispersing agent were addedwith 10.0mlwater samplesandstoredatroomtemperaturefor2min,and15 μldepositionsam- pledfromabovemixturecentrifugedat3000 r/ minfor2 minwere subjected