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【卡维地洛】
日文名:力口一儿
英文名:Carvedilol
结构式: OCH.CHCH.NHCH.CH.0^}
oh HaC0
H
解离常数(25°C ): pKa = 7.8 (针对仲氨基、采用滴定法测定)
在各溶出介质中的溶解度(37°C):
pH1.2: 344 x 103pg/ml pH4.0: 6.4xl03pg/ml
pH6.8: 25.9pg/ml 水:22.4pg/ml
在各溶出介质中的稳定性:
水:未测定。
在各pH值溶出介质中:未测定。
光:未测定。
《四条标准溶出曲线》
溶出度试验条件:桨板法/50转、
溶出介质中不添加表面活性剂。
v 10mg规格片剂〉
溶出曲線測定例
力 口一儿錠 1 Omg
溶出率(%)1001
溶出率(%)100
1 .有効成分名:力儿尺声口一儿 2 .剤形:錠剤 3 .含量:10mg
4 .試験液:pH1.2、pH4.0、pH6. 水 5 .回転数:50rpm
6 .界面活性剤:使用乜于
20mg规格片剂〉
溶出曲線測定例
力丿口一儿錠2 Omg
溶出率(%)1001
溶出率(%)100
1 .有効成分名:力儿卞庐口一儿 2 .剤形:錠剤 3 .含量:20mg
4 ?試験液:pH1.2、pH4.0、pH6. 水 5?回転数:75rpm
6 .界面活性剤:使用乜于
《质量标准》
取本品,照溶出度测定法(桨板法),以0.05mol/L醋酸?醋酸钠缓冲液
取本品,照溶出度测定法(桨板法),
以0.05mol/L醋酸?醋酸钠缓冲液(pH4.O) 900ml
为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,
经30分钟时,取溶液适量滤过,弃去至少10ml
初滤液,精密量取续滤液适量,加溶出介质稀释制成每4ml中含笛pg的溶液,作为供试 品溶液。另精密称取预经405°C干燥2小时的卡维地洛对照品0?028g,置50ml量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻 度,摇匀,作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光光度法,分别在285nm波 长处测定吸光度,计算每片溶出量,限度为标示量的70% (10mg规格)或80% (20mg 规格),应符合规定。
《附卡维地洛对照品质量标准》
分子式 C24H26N2O4
分子量 406.47
精制法 取本品20g,加乙酸乙酯400ml,加热使溶解,趁热经垂熔玻璃漏斗(G4)滤过, 滤液放冷至室温,待析出结晶,70°C减压干燥2小时,重复以上操作4次。取所得结晶, 加乙醇400mL加热使溶解,4°C下放置过夜,采用垂熔玻璃漏斗(G4)滤过,将所得结晶 于70°C下减压干燥8小时,即得。
性状本品为白色结晶性粉末。
鉴别试验
取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5pg的溶液,照紫外?可见分光光度 法测定,在 222~226nm, 241 -245nm, 284~288nm, 317-321nm 和 330~334nm 波长处有最大吸收。
取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片),在3340cm1. 2920cm1. 1608cm1
1591 cm1 1502cm1 1454cm1 1257cm1 1224cm1 和 1101cm1 波数处应有相应
吸收峰。
有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含65pg的溶液,作为供试品 溶液。精密量取1ml,置400ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 再精密量取2ml,置20ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度测定用溶液。
另取本品0.05g和水杨酸甲酯0?4g,加流动相100ml使溶解,取1ml,加流动相稀释至 10ml,摇匀,再取1ml,加流动相稀释至100ml,摇匀,作为系统适用性溶液。照高效液
相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0-05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调
pH值至2.0)?乙購(65:35)为流动相,检测波长为240nm,设定柱温为55°C,调整流速使 卡维地洛峰保留时间约为4分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各20pl,注入
液相色谱仪,灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的773%,调节检
测灵敏度,使对照溶液主峰峰高为满量程的20%。精密量取系统适用性溶液20pl,注入 液相色谱仪,出峰顺序应依次为卡维地洛与水杨酸甲酯,且两色谱峰间分离度应大于45.0。 再精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保 留时间的9倍,供试品溶液色谱图中,相对于主峰保留时间3.4倍处的杂质峰面积不得 大于对照溶液主峰面积的0?02倍,其他杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍, 且所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍。
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