DB22T 2203-2014 食品接触材料 高分子材料 三氯生的测定高效液相色谱法 .docx
ICS67.250C53
备案号：44389-2015DB22吉林省地方标准
DB22/T2203—2014
食品接触材料高分子材料三氯生的测定高效液相色谱法
Foodcontactmeterials—Polymermaterials—Determinationoftriclosan—Highperformanceliquidchromatographymethod
2014-11-25发布2014-12-25实施
吉林省质量技术监督局发布
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DB22/T2203—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：芦春梅、李墨浠、冯博、胡婷婷、宋翱、庞博。
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DB22/T2203—2014
食品接触材料高分子材料三氯生的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了食品接触材料高分子材料三氯生的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材料中三氯生的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
试样用三氯甲烷超声萃取，萃取液经浓缩处理后，用流动相定容，液相色谱仪测定，外标法定量。
4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.2三氯甲烷（CHCl3）：色谱纯。
4.3三氯生标准物质：纯度≥99.0%。
4.4三氯生标准储备液：0.1mg/mL。准确称取三氯生标准物质（4.3）10.0mg，先用少量甲醇（4.1）溶解并转移至100mL容量瓶中，再用甲醇（4.1）定容至刻度，混匀，冷藏避光保存，可使用三个月。4.5三氯生标准工作液：移取适量体积的三氯生标准储备溶液(4.4)，用甲醇(4.1)稀释，根据需要配制成所需浓度的标准溶液，冷藏避光保存，现用现配。
4.6滤膜：0.22μm，有机系。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器(UVD)。5.2天平：感量0.0001g和0.01g。
5.3超声波清洗器：40kHz。5.4旋转蒸发仪。
6分析步骤
6.1试样制备
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DB22/T2203—2014
取有代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm的小块，待用。6.2提取
称取1g试样（精确至0.01g）置于150mL磨口锥形瓶中，加入25mL三氯甲烷(4.2)，在40℃下超声萃取30min，过滤，用10mL三氯甲烷（4.2）分3次洗涤残余样品和滤液，合并以上滤液于旋蒸瓶中，旋转蒸发至近干。用1mL流动相(6.4.1e)定容，过滤膜（4.6），滤液供液相色谱仪测定。
6.3空白试验
除不称取试样外，按6.2进行。6.4测定
6.4.1色谱参考条件色谱参考条件如下：
a)色谱柱：C18，4.6mm×250mm，5.0μm或其他相当色谱柱；
b)柱温：室温；
c)流速：1.0mL/min；
d)进样量：20μL；
e)流动相：甲醇+水(90+10，体积比)；
f)检测波长：282nm。
6.4.2标准工作曲线
分别准确吸取三氯生标准储备液（4.4）0.25ml、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别是0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.0μg/mL、10.00μg/mL。
按6.4.1分析条件进样测定，以三氯生浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，三氯生标准溶液的液相色谱图参见附录A。
6.4.3定性定量分析
样品溶液(6.2)和空白试液(6.3)按6.4.1分析条件进样测定，以保留时间定性，以色谱峰面积定量。