SN_T 3049-2011出口食品接触材料 高分子材料 磷酸三甲苯酯的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3049--2011高分子材料出口食品接触材料高效液相色谱法磷酸三甲苯酯的测定Food contact materials for export-Polymers-Determination oftricresyl phosphate--High performance liquid chromatography2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布(3国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 3049-2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛增元、罗忻、汤志旭、叶曦雯、许辉、蔡雪1 SN/T 3049--2011出口食品接触材料高分子材料磷酸三甲苯酯的测定‧高效液相色谱法1范围本标准规定了聚氯乙烯(PVC)高分子材料类的食品接触材料中磷酸三甲苯酯残留量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于聚氯乙烯树脂及其制品的食品接触材料中磷酸三甲苯残留量的测定。聚氯乙烯高分子材料类的食品接触材料中磷酸三甲苯酯的测定低限为50mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度写精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙腈作为提取溶剂，经超声提取，C固相萃取小柱净化，高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分梳纯。水为符合GB/T668规定的→级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2磷酸三甲苯酯[CAS编号：1330-78-5’处子式：（CH,CH:)PO标准品：纯度大于等于97%（异构体混合物）。4.3固相萃取小柱：十八烷基硅烷键合硅胶填料（C18）,500 mg，6mL。4.4标准储备溶液：准确称取磷酸三甲苯酯标准品，用乙腈配制成质量浓度为1000 μg/mL的标准储备液。4.5标准工作溶液：根据需要将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。参考线性范围：0.5 μg/mI~100.0 μg/mL。5仪器和设备5.1高效液相色谱：配有二极管阵列检测器。5.2 液氮冷冻研磨机。5.3具塞三角烧瓶：50mL。11 SN/T 3049--20115.4容量瓶:25 mlL。5.5超声波清洗器。5.6电子天平:感量 1.0mg和0.1mg。5.7 滤膜:0.45μm,尼龙。6分析步骤6.1提取将薄膜样品剪成5mmX5mm以下的小片，其他样品用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取0.5g（精确至0.001g)样品，转移至50mL具塞三角烧瓶（5.3)中，加人15mL乙腈，密封塞子，置于超声波清洗器中超声30min。静置，将上层液体转移至25mL容量瓶（5.4）中，用乙腈洗涤两次，洗液也一并转移至容量瓶中，最后用乙腈定容（乙腈提取液）。6.2　净化依次用5mL乙腈，5ml乙腈-水（1＋1)混合液活化C：固相萃取小柱。把5ml乙腈提取液（6.1)和5mI水混合后，注人C1s固相萃取小柱。用 4mL乙腈-水（2十1)混合液淋洗，弃去淋洗液。再用6mL乙腈-水（2+1)混合液洗脱，收集洗脱液，用乙腈-水（2+1)混合液定容至10ml，试液过0.45μm滤膜后，用高效液相色谱仪测定。6.3测定6.3.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱:Inertsil Ph-3 柱l,5 μm,250 mmX4.6 mm(内径）,或等效者；a）b）流动相：乙腈-水（65十35，体积比），混匀；c）流速:1.2 ml/min;d）进样量:20 μL;e)柱温:40℃;f)检测波长：210nm。6.3.2定性分析在6.3.1液相色谱条件下，磷酸三甲苯酯的参考保留时间为8.50min，标准品的液相色谱图参见图A.1。如果试液与标准工作溶液的液相色谱图在相同保留时间有色谱峰出现，则根据磷酸三甲苯酯的紫外可见光谱图(参见附录B)对其进行定性。6.3.3定量分析校准曲线的绘制根据检测需要，使用标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。1）Inertsil Ph-3柱是由日本GL Sciences公司提供的商品名