SN_T 3878-2014食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3878—2014食品接触材料高分子材料食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法Food contact materials---Polymers-Determination of azodicarbonamide in food simulants-High performance liquid chromatography2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3878—2014前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王红松、徐炎、陈明、赵敏、刘君峰、周志荣、王文辉。H SN/T 3878---2014食品接触材料高分子材料食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中偶氮二甲酰胺的高效液相色谱测定方法本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、1Q%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油四种食品模拟物中偶氮二甲酰胺含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料.。塑料中受限制物质．塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南·3方法提要采用紫外检测器进行检测。水基食品食品模拟物中的偶氮二甲酰胺通过高效液相色谱进行分模拟物经固相萃取小柱浓缩后进样，橄榄油模拟物通过NN三甲基申酰胺提取后进样，采用外标法定量。4试剂与材料Yn:除另有说明外，所用试剂均为分析纯,冰为GB/T.6682中规定的一级水。4.1偶氮二甲酰胺(C,H4N4O2，CAS号123-77-3）纯度大于99.0%（质量分数）。ar..4.2冰醋酸。4.33无水乙醇。4.4橄榄油。4.5甲醇:色谱纯。4.6N,N-二甲基甲酰胺(以下简称DMF）。4.73%（质量分数)乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g)冰醋酸(4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.810%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.9水基食品模拟物所用的偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取偶氮二甲酰胺标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用DMF(（4.6)定容至刻度，在0～4℃密封避光保存,有效期3个月。4.10橄榄油模拟物所用的偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0 mg/g）：准确称取偶氮二甲酰胺标准品（4.1）0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，然后向容量瓶中加入一定量橄榄油（4.4），使溶液总质量达100.0g,精确至0.0001g,在0～4℃密封避光保存,有效期3个月。1 SN/T 3878--20144.11滤膜,0.45 μm。4.12固相萃取小柱：聚苯乙烯二乙烯苯小柱（250 mg/6 mL）。5仪器与设备5.17高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2漩涡混合仪。5.3离心机,转速可达 4 000 r/min。5.45分析天平：感量 0.1 mg。6试液的制备6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液准确移取适量的偶氮二甲酰胺标准储备液（4.9)用水逐级稀释成浓度分别为0.5 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的偶氮二甲酰胺标准工作溶液。采用同样的方式，分别用 3%乙酸（质量浓度）和10%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.11）过滤后供高效液相色谱进样。6.1.2橄榄油标准工作溶液准确移取适量的偶氮二甲酰胺标准储备液（4.10）用橄榄油逐级稀释成浓度分别为0.5mg/kg、1.0 mg/kg、1.5 mg/kg、2.0 mg/kg、2.5 mg/kg、3.0 mg/kg 的偶氮二甲酰胺标准工作溶液。分别准确称取2.0g(精确至0.0001g)偶氮二甲酰胺标准工作溶液于6个10mL的具塞离心管中，向每个离心管中加人2 mL DMF,漩涡混合5 min后，静置 2min，高速离心（4 000 r/min)6 min,静置后移取上清液于6个10 mL具塞试管中，经0.45 um微孔滤膜（4.11)过滤后供高效液相色谱进样。6.2食品模拟物试液的制备6.2.1总则食品模拟物试液按