DB36T 1271-2020 栀子挥发油提取技术规程 .docx
ICS67.200B33
DB36
江西省地方标准
DB36/T1271—2020
栀子挥发油提取技术规程
Technicalspecificatiaonforextractingofvolatilegardeniaefructusoil
2020-07-17发布2021-01-01实施
江西省市场监督管理局发布
I
DB36/T1271—2020
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4技术要求 1
5储藏 2
附录A（规范性附录）栀子挥发油质量检测方法 3
II
DB36/T1271—2020
前言
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省林业局提出并归口。
本标准起草单位：江西省林业科学院、大理药业股份有限公司、南昌大学、江西省标准化研究院。
本标准主要起草人：袁玮、朱培林、张金华、李红艳、谢雄雄、黄丽莉、段美仙、邓绍勇、杨瑜凤、陈金龙、朱灵芝、龚斌、缪延晖、戈小燕、贾全全、陈宜均、肖红兵。
1
DB36/T1271—2020
栀子挥发油提取技术规程
1范围
本标准规定了经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油的原料质量控制、栀子挥发油提取工艺、栀子质量控制等生产技术要求。
本标准适用于经水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
中华人民共和国药典（2015年版一部、四部）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
栀子Gardeniaefructus
茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实，每年9月～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上气或置沸水中略烫，取出，干燥。
3.2
栀子挥发油Gardeniaefructusoil栀子经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
4技术要求
4.1原料质量控制
应符合《中华人民共和国药典》（2015版一部）“栀子”项下的规定。
4.2栀子挥发油提取工艺
4.2.1粉碎
将栀子粉碎成最粗粉后，放入多功能提取罐中。
2
DB36/T1271—2020
4.2.2浸泡
加5倍量纯化水浸泡30min。纯化水应符合《中华人民共和国药典》（2015年版四部）附录0261“制药用水”项下的规定。
4.2.3加热回流
用水蒸气蒸馏提取3h。
4.2.4分离
滤过，离心（2400r/min）3min，取油层，即得。
4.3栀子挥发油质量标准
栀子挥发油质量标准见表1。栀子挥发油质量检测方法见附录A。
表1栀子挥发油质量标准
检验项目
标准
性状
浅红棕色软膏状物；气味特异，味微苦而辛。在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中几乎不溶。熔点应为45°~50°
鉴别
应检出栀子挥发油对照提取物。具体操作方法见附录A
检查
乙醇不溶物
应符合附录A检查项相关规定
重金属
应符合附录A检查项相关规定
含量测定
含4-甲烯基异佛尔酮（C10H16O）不得少于10.0%。测定方法见附录A
5储藏
遮光，密封，置阴凉处。
3
DB36/T1271—2020
附录A
（规范性附录）
栀子挥发油质量检测方法
A.1简介
本品为为茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实,经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
A.2性状
检测方法：《中华人民共和国药典》（2015年版四部）通则0621。
A.3鉴别
取本品20mg，加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；取栀子挥发油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60℃~90℃)-乙酸乙酯（15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
A.4检查
A.4.1乙醇不溶物
取本品0.5g，加乙醇5mL，应溶解成澄清液体（25℃)。
A.4