栀子挥发油提取技术规程.docx
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DBXX/XXXXX—XXXX
栀子挥发油提取技术规程
1范围
本标准规定了水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油提取的原材料、质量测定、挥发油提取标准操作、质量控制、储存等生产技术要求与质量管理。
本标准适用于栀子药材提取挥发油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）
《中华人民共和国药典》（2015年版）（一部、四部）
国家食品药品监督管理局《中药材生产质量管理规范（GAP）》
3术语和定义
3.1栀子药材
采用《中华人民共和国药典》（一部）规定，栀子药材来源为茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实，每年9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质。
3.2栀子油
为栀子药材经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
4技术要求
4.1栀子挥发油提取原料质量控制
采用《中华人民共和国药典》（2015年版）（一部）规定。
4.2栀子挥发油提取标准操作规程
a将合格栀子药材粉碎，碎片粒径约1cm~2cm，放入多功能提取罐中；
b加5倍药材量的水，浸泡30min；
c先用0.1MPa的蒸汽加热至90℃;
d后水蒸气蒸馏提取3h至挥发油量不再增加；
e经油水分离器后过滤，
f离心机，转速2400r，3min，获栀子挥发油。
4.3栀子挥发油质量控制
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栀子挥发油
ZhiziHuifayou
GARDENIAEFRUCTUSOIL
本品为为茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实,经水蒸气蒸馏提取的挥发油。
【性状】本品为浅红棕色软膏状物；气味特异，味微苦而辛。本品在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为45°~50°（《中华人民共和国药典》（四部）通则0621）。
【鉴别】取本品20mg，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子挥发油对照提取物，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》（四部）通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60℃~90℃)-乙酸乙酯（15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点于日光下检视显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】乙醇不溶物取本品0.5g，加95%乙醇5ml，应溶解成澄清液体（25℃)。
重金属取本品10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。
【含量测定】照气相色谱法（《中华人民共和国药典》（四部）通则0521）测定。
以聚乙二醇20000(PEG?20M)为固定相的毛细管柱（内径为0.53mm，柱长为30m,膜厚度为lmm)；柱温为程序升温：初始温度为60°C，保持1分钟，以每分钟3°C的速率升温至194°C，保持1min；分流进样，分流比为30:1。理论板数按正癸酮峰计算应不低于50000。
校正因子测定取正癸酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液，作为内标溶液。
另取4-甲烯基异佛尔酮对照品6mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液lml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。
测定法取本品约40mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
本品顺式癸二烯醛、反式癸二烯醛（C10H16O）相对峰面积之和应不得大于15%。
本品含4-甲烯基异佛尔酮（C10H16O）不得少于10%。
【储藏】遮光，密封，置阴凉处。
5检验规则
5.1出厂检验
5.1.1栀子油产品应由本公司质检人员负责进行出厂检验，保证出厂产品符合本标准规定的等级要求。多批出厂产品应附有质量合格证，内容包括：产品名称、生产厂名、生产日期、执行标准代号和检验员代号。
5.1.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收的栀子油产品是否符合标准，每一批号作一次验收。
5.1.3检验抽取栀子油样品的数量，按照每批次3桶，每桶6袋抽取样品。
5.1.4如验收结果中有一