仪器分析问答题计算题(重点标出来).doc

问答题 一、液相 1.当下列参数改变时: 1 柱长缩短, 2 固定相改变, 3 流动相流速增加,是否会引起分配系数的改变?为什么? 1. 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。 二、紫外 重点 1．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？ （1） （2） 2. 解；可以，（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高．同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键． 三、原吸 1． 保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？ 3. 解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。 2．简述空气-乙炔火焰的种类及相应的特点。 重点 解：空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰、贫燃焰、富燃焰。它们的特点分别为： 化学计量火焰——按照C2H2+O2 CO2+H2O反应配比燃气与助燃器的流量，性质中性，温度较高， 适合大多数元素的测定。 贫燃焰——燃助比小于化学计量火焰的火焰，蓝色，具有氧化性（或还原性差），火焰温度高，燃烧稳定，适合测定不易形成难熔氧化物的元素。 富燃焰——燃助比大于化学计量火焰的火焰，黄色，具有较强的还原性，火焰温度低，燃烧不稳定，适合测定易形成难熔氧化物的元素。 3．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？ 3.解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 四、气相 1. 简述用气相色谱内标法测定涂料溶剂中的苯系物时对内标的要求.当下述参数改变时: 1 增大分配比, 2 流动相速度增加, 3 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 1.答:当下述参数改变时对峰形的影响是： 1 保留时间延长,峰形变宽 2 保留时间缩短,峰形变窄 3 保留时间缩短,峰形变窄 计算题 一、电化学 1. 用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加TISAB 5mL，测得其电位值为-192mV（vs.SCE）；再加入1.0 10-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率s为59.0/n mV，计算水样中氟离子的浓度。 重点 1. 解： 故:Cx 2.73 × 10-3 mol.L-1 2．用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu NO3 2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 重点 解： 故:Cx 2.73 × 10-3 mol.L-1 二、紫外 1．Fe3+，定容至100mL，移取5mL该溶液至50mL容量瓶，加入显色剂，定容。测得样品吸光度A为0.510，同一条件下，浓度为6ug/ml标准Fe3+溶液，其吸光度为0.304，求铁矿石中铁的质量分数。 答： 55.06% 三、原吸 1．用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度 解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb KSbCSb APb KPbCPb 故: KSb/KPb [Asb/Apb]2 1.31 [Asb/Apb]1 KSb×5 × Cx/10 / KPb × 2 × 4.13/10 0.808 Cx 1.02mg.mL-1 四、气相 重点 3． 3. 1 甲苯对内标物的相对峰高校正因子f ＝0.80 2 涂料溶剂中甲苯的质量百分含量 5.54%