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XRD图谱分析最终版

XRD图谱分析

解析X射线衍射谱图中，d是晶体晶格中相邻两个晶面的面间距，一般以埃为

单位。晶体的空间结构可以用三轴坐标系表示，也可以用四轴定向表示，尤其是三

方、六方晶系用四轴定向表示有其独到的便利。在三轴定向中，在不同晶向，相

邻两个晶面间的晶面间距都可以用d表示。d的脚标用其所描述的正点阵或倒易点

阵的相应晶面指标(hkl)表示。如:d(100),d(020),d(002),等。

在研究石墨状微晶、多晶石墨或碳纳米管、碳纤维等类石墨结构等材料的X射

线衍射测定中，发现石墨、类石墨晶体结构的X射线衍射谱的峰并不多。常用

d002代表石墨状微晶的平均层层间距;用Lc表示微晶层面沿c轴方向(有时刚好也

就是002晶面指数，可以使用002峰参数进行计算)的堆积厚度;用La表示沿a轴

方向的微晶宽度或直径等面间距，使用100峰或110峰(要视具体晶体而定)进行计

算。

对于晶体或部分晶体样品的X射线衍射谱解析讨论中，三个晶向上的晶面间距

都可以用d表示之，而不论它是否经过拉伸或加温处理而改变晶格结构与否，它都

是作为一个一个晶体样品、晶体对象存在的。但如果在一个系列中，主要研究点是

通过加力、加温而使晶体发生变化，再用d表示三轴方向上的面间距就不如使用另

一些字母以显示其特点而避免与常规面间距d混淆，La,Lc就是这样应运而生了。

X射线衍射分析，是以布拉格定律(公式)为基础的。布拉格公式:2dsinθ=nλ，

式中λ为X射线的波长(Cuka波长为0.15406nm，Cuka1波长为

0.15418nm。)n为任何正整数，并相应称为n级衍射。θ是掠射角(也称布拉格

角，是入射角的余角)，2θ才是衍射角。当X射线以掠射角θ入射到某一点阵

平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而

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加强的衍射线。布拉格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波

长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,

可从一堆任意取向的晶体中，从每一个θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。

测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线

的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布状况。这便是X射线结构分析中的粉末

法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所

用单晶样品保持固定不变动(即θ),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一

切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在

测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元

素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

微晶尺寸由Bragg公式

d=λ/(2sinθ)

和Scherrer公式

L=kλ/(βcosθ)

计算,在计算微晶尺寸时我们经常引用到scherrer公式.

谢乐方程(Scherrer公式)也写成:d(hkl)=kλ/(βcosθ),其中，d(hkl)是沿

垂直于晶面(hkl)方向的晶面间距或晶粒直径，k为Scherrer常数(通常为0.89，

有时也取1或0.9)，λ为入射X射线波长(Cukα波长为0.15406nm，Cuka1波长

为0.15418nm。)，θ为布拉格角(?)，2θ才是