XRD图谱解析讲解.pptx

XRD图谱解析 目 录第一章 理论 第一节 定性分析 第二节 结晶度的测定 第三节 密勒指数第二章 图谱 第一节 衍射仪法所得各类谱线第三章 结论第一章理论1.1定性分析一、样品制备二、测定三、数据处理四、检索 （关键环节）步骤1.1.1 检索前要尽可能了解的信息（1）样品的来源。（2）化学成分。（3）可能的矿物成分。1.1.2 查找次序（1）字母检索：按照英文化学名称第一个字母的顺序排列，这种检索能够比较方便的查找已知物质的卡片。（2）数字检索：按照d值大小从高到低排列。根据谱线所余峰位的情况，在索引内仔细查找。1.1.3 检索卡片（1）用最强线d值判断卡片所在的大组；（2）用次强线d值判断在大组中所在的位置；（3）用全部8条强线的d值检验判断是否正确；（4）如果8强线基本相符，将试样的衍射数据与其进行全面对照。三强线的d，最后一列为最大晶面间距。1.1.4 PDF卡片化学式和化学名称以及矿物学名称卡片号相对强度实验条件晶体学数据晶面间距相对强度密勒指数物性数据样品来源1.1.5 注意事项1.　对比d值比对比强度要重要；2.　低角度的线要比高角度的线要重要；3.　强线比弱线重要；4.要重视特征线；5.个别低角度线出现缺失；6.由于样品择优取向某些线的强度会发生变化。1.2 结晶度的测定概念：结晶度即是结晶的程度，一般以晶态总量占矿物总量的百分率。其计算公式为Xc——结晶度gc——晶态总量ga——非晶态总量晶相非晶相图1 一般矿物典型图谱图中，AC线称为基线。基线以下的衍射为背景或噪音所致。在基线AC与曲线ABC之间的积分面积为非晶相的衍射所形成。曲线ABC以上的敏锐衍射峰为晶相的衍射结果。Ｘ射线结构分析，祁景玉。1.3.1 密勒指数取三轴截距的倒数再通分，得到晶面的密勒指数。图2坐标中的晶面高分子分析手册，董炎明。1.3.2某些晶面的密勒指数图3某些晶面的密勒指数高分子分析手册，董炎明。第二章图谱2.1 衍射仪法所的各类谱线结晶性低分子，峰非常尖锐结晶性好的高聚物，峰与小分子相比变宽结晶性低的高聚物，衍射角增加，峰变宽变平非晶高聚物，没有尖锐峰，只有钝峰半结晶性高聚物图4 不同结构高聚物衍射图现在高分子物理学，殷敬华。2.1.1 不同密度PE图谱比较结论：从图中可以看出，HDPE洁净度高，结晶有序性好，衍射峰尖锐，而且在高角度上还有弱的尖锐峰。图5聚乙烯衍射图。（a）为HDPE，（b）为LDPE。高分子分析手册，董炎明。2.1.2 取向对谱线的影响结论：取向使衍射强度明显增加。（取向是某些晶面衍射加强，某些降低或消失。）图6等规PP (a)取向PP，(b)无规取向PP现代高分子物理学，殷敬华。2.1.3 尼龙-6晶型的判定图7不同晶型尼龙-6的ＸＲＤ图。（ａ）α型，（ｂ）β型，（ｃ）γ型。结论：α型和β型同属单斜晶系，二者区别是β型在11°有明显的（002）晶面峰。Γ型是拟六方晶系，只有一个衍射峰。高分子分析手册，董炎明。2.1.4聚丁二烯异构体的区分（a）无规1,4-聚丁二烯（b）顺1,4-聚丁二烯（c）反1,4-聚丁二烯（d）无规1,2-聚丁二烯（e）全同1,2-聚丁二烯（f）间同1,2-聚丁二烯图8 不同异构体聚丁二烯高分子分析手册，董炎明。3.结论感谢您的观看！2015.9.21