《原料药工艺控制点》.doc

盐酸西替利嗪 生产工艺主要控制点 监控工序 质量控制项目 监控频次 要求 备料 物料的品名、批号、数量 1次/批 符合批生产指令 2-[4-[(4-氯苯基)甲苯基]-1-哌嗪基]乙醇的制备 回流温度 1次/批 90C—100℃ 回流时间 1次/批 6小时 干燥情况 1次/批 符合工艺要求 西替利嗪的制备 乙醚提取 1次/批 符合工艺要求 调PH值 1次/批 5 干燥温度 1次/批 80℃ 干燥时间 1次/批 2小时 粗品制备 干燥温度 1次/批 100℃ 干燥时间 1次/批 4小时 精制 蒸馏水加入量、加热温度 1次/批 蒸馏水50L，加热60度 浓缩程度 1次/批 符合工艺要求 加入丙酮量、搅拌时间、冷冻静置时间 1次/批 丙酮200L，搅拌30min，冷冻1小时 洗涤次数 1次/批 符合工艺要求 干燥 干燥温度、真空度 1次/批 温度70℃，真空度0.02-0.05MPa 内包装 每袋重量、包装质量 随时/班 10Kg/袋 外包装 产品批号、生产日期、有效期的印制、装桶 随时/班 清晰、正确、盖桶严密、美观 记录填写 填写时间、内容 随时/班 填写规范、准确及时、真实、完善，无提前或追记 硫酸庆大霉素 生产工艺主要控制点 监控工序 质量控制项目 监控频次 要求 菌种制备 菌种制备 生产用菌种生理、生化鉴定 次/月 符合工艺要求 培养温度 1次/批 符合工艺要求 培养时间 1次/批 符合工艺要求 接种的无菌条件 1次/批 无菌 培养基无菌的条件 1次/批 无菌 发酵 无菌过滤器 1次/月 灭菌 培养温度 1次/批 符合工艺要求 培养时间 1次/批 符合工艺要求 接种的无菌条件 1次/批 无菌 培养基无菌的条件 1次/批 无菌 空气流量 1次/批 符合工艺要求 灭活温度、时间 1次/批 90℃，30min 酸化PH值 1次/批 PH值1.5-2.0 中和PH值 1次/批 PH值6.4-6.8 吸附树脂型号 1次/批 胺型732树脂 吸附后滤液含量 1次/批 小于30u/ml 洗涤用H4Cl浓度 1次/批 0.18-0.22mol/ 洗涤用NH4Cl浓度 1次/批 0.28-0.32mol/L 纯化水洗涤用量 1次/批 至无氯离子 解析氨水倍量 1次/批 4-5%氨水 精制 转盐酸 1次/批 6mol/L硫酸 喷雾干燥 进风温度 1次/批 125-135℃ 出风温度 1次/批 70-80℃ 空气流量 1次/批 600-800m2 进料速度 1次/批 15-20L/小时 内包装 包装质量 随时/班 包装质量符合工艺要求 外包装 产品批号、生产日期、有效期的印制、装桶 随时/班 清晰、正确、盖桶严密、美观 记录填写 填写时间、内容 随时/班 填写规范、准确及时、真实、完善，无提前或追记 鞣酸苦参碱生产工艺主要控制点 工序 控制点 要求 药材前处理 拣选 、洗、润、切 符合工艺要求 药材干燥 装盘高度 不高于2cm 干燥温度 不高于80℃ 备料 物料的品名、批号、数量 符合批生产指令 渗漉 加入0.5%硫酸溶液浸泡的量 4倍量 浸泡时间 24小时 渗漉流速 3-5ml/分 PH值 调节PH值在8.0-8.5 加热温度、静置时间 加热至82-85℃，静置24小时 合成 反应温度 70-80℃ 25%鞣酸溶液用量 符合工艺要求 终点PH值 6.0-6.5 洗涤水温度及洗涤次数 符合工艺要求 干燥 干燥温度 温度不高于70℃ 粉碎、 过筛 筛网完整性 筛网应完整、无破损 筛网目数 100目 内包装 每袋重量、包装质量 每袋装25.0Kg，包装质量符合工艺要求 外包装 产品批号、生产日期、有效期的印制、装桶 清晰、正确、盖桶严密、美观 盐酸黄连素生产工艺主要控制点 工序 控制点 要求 前处理 拣选、润、切、干燥、粉碎 符合工艺要求 药材配料 品名、数量、批号、称量及复核 符合批生产指令 提取 投料 符合工艺要求 加0.2-0.3%硫酸水溶液 符合工艺要求 提取、浸泡时间 符合工艺要求 碱化 pH值、静置时间 pH值12.0～13.0、静置4小时 盐析 NaCl的量、搅拌时间、静置时间 符合工艺要求 精制 加入沸水量、煮沸时间、滤液的pH值 符合工艺要求 洗涤 洗后的pH值 pH值4.0～5.0 干燥 干燥温度、真空度 温度≤80℃，真空度0.02～0.05MPa 粉碎、过筛 粉碎细度、筛网目数 符合工艺要求 总混 总混时间、均匀度 符合工艺要求 内包装 每袋重量、包装质量 25㎏/袋