GB/T 14506.14-1993硅酸盐岩石化学分析方法　重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.14-93 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁t Silicaterocks- Determination offerrousoxide content- Pot- iam dichr- ntevolm- tricmethod 主肠 内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化亚铁的测定。 测定范围:0.5%氧化亚铁。 本标准遵守GB/T14505的规定。 2 引用标 准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 方法提 要 试样用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸络合之。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用基准重 铬酸钾溶液滴定。 4 试荆 所用的水应该是新煮开放冷后的燕馏水。 4.1氢氟酸(pl.15g/mL), 4.2硫酸(p1.84g/mL), 4.3 硫酸(1+1), 4.4 硫酸(5+95), 4.5磷酸(p1.69g/mL), 4.6 饱和硼酸溶液。 4.7 磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700mL水中，冷却，加入 150mL磷酸(4.5),搅匀。 4.8硫酸亚铁按溶液:c(FeS04·(NH4)2S0,·6Hi0)=0.005Omol/L,0.98g硫酸亚铁按溶解在硫酸 (4-4)中，再加硫酸(4.4)至500mL,搅匀。 4.9重铬酸钾基准滴定溶液:c(K,Cri0,)=0.002319mo1/L, 称取0.6825g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾(K,Cr,O,),溶解于水中，移人1OOOmL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化亚铁。 4.10 二苯胺磺酸钠指示剂((0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中，加1-2滴硫酸((4.3),贮 于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。 国家技术监仔局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.14一93 5 试样 5.1 单独测定亚铁，试样粒度应小于 149Ajm。全分析，则用同一试样，不另外制样。 5.2 应取空气干燥试样，在称样的同时进行吸附水的测定，最终以千态计算结果。 6 分析步骤 6.， 测量数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。 6.2 试样量 根据试样氧化亚铁含量:0.5%一2%FeO称取。500Og试样;300-5%FeO称取。.250Og试样; 5%一100oFeO称取0.200Og试样;大于10%FeO称取0.100Og试样，都精确至0.100Oga 6.3 空白试验 随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 6.4 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 65 测定 6.5.1 试样的分解和滴定 将试样((6.2)置于铂柑祸中，用水润湿，加人5mL氢氟酸(4-1)，再加lOmL近沸的硫酸((4-3)，盖上 铂柑竭盖，放在预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将增涡放入预先盛有