GB/T 14506.9-1993硅酸盐岩石化学分析方法　五氧化二磷的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.9一93 五氧化二磷的测定 Silicaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定。 测定范围:磷钒钥黄光度法，0.2%一10%五氧化二磷。磷相蓝光度法，0.05%-2%五氧化二磷。 本标准遵守GB/T14505的规定。 弓1用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 第一篇 磷钒相黄光度法 方法提要 试样用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸 溶液。 在5%-8%的硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸按、铝酸按生成可溶性的磷钒钥黄色络合物。其反应 为: 2H,P0,+22(NH.)2Mo0,+2NH,VO,十46HN0, P,O,·V205·W022, ·nHz0+46NH,N0,+(26-n)Hz0 在420nm处测量其吸光度二 试荆 J . 硝酸(p1.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。 车 六 声 ‘ 硝酸(1+3), 4 . ︺ 二 氢氟酸印1.15g/mL), 4 . q 月 硫酸(1十1), 4 . ‘ J 异戊醇。 4 . 一 匕 钒钥酸按显色剂 4 . b 自 : 月 1 铂酸钱溶液(10%):10g铝酸按，溶解于 100mL50-60℃的水中。用时现配。如有混浊过滤后使 用 。 4 . 肉 匕 护 门 」 钒酸钱溶液(0.3%):0.3g钒酸钱溶解在50mL水中，加50mL硝酸((4.2),搅拌使其溶解后，贮 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.9一93 存于棕色瓶中。 4.6.3将钥酸钱溶液(4.6.1)徐徐倾入钒酸按溶液(4.6.2)中，边搅拌边加，再加入硝酸((4.1)18mL搅 匀。 4.7 五氧化二磷标准溶液: 4.7.1称取0.9586g预先经110℃千燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2P0,)，置于250mL烧杯中，加水溶 解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg五氧化二磷。 4.7.2移取10.OmL五氧化二磷标准溶液((4.7.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液1mL含50.Opg五氧化二磷。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6.1试样粒度应小于74pm, 6.2 试样应在 105C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。 6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以 干态计算结果。 7 分析步骤 了.1 测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。 7.2 试样量