GB/T 14506.5-1993硅酸盐岩石化学分析方法　三氧化二铁的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.5一93 三氧化二铁的测定 Silicaterocks- Determinationofiron oxide 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铁的测定。 测定范围:重铬酸钾容量法，大于5%三氧化二铁。磺基水杨酸光度法，0.05写-15%三氧化二铁。 邻二氮杂菲光度法，。.01纬^-5%三氧化二铁。 本标准遵守GB/T14505的规定。 弓1用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇 重铬酸钾容t法 3 方法提要 试样用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氢氧化按沉淀铁，过 滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用 氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为: 2Fe，十+Sn+6C1-一 2Fe++SnCI孟- Sn2++4C1-+2H9Ch} SnC16-+Hg2Ch(甘汞沉淀) 6Fe++Cr,O爹一+14H十一 6Fe++2Cr++7Hz0 4 试 剂 4.1 过氧化钠。 4.2 氟化按。 4.3 硫酸(1+1)a 4.4 硫酸(5+95). 4.5 盐酸(pl.19g/mL), 4.6 盐酸(1+l), 4.7 盐酸(1+2), 4.8 盐酸(5+95), 4.9 饱和硼酸溶液。 国家技术监督局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.5一93 月 ﹃ 10 氢氧化按(1+1), 月 ﹃ 11 氯化钱溶液((20o):2g氯化按溶解在 100mL水中，以甲基红为指示剂((4.17)，用氢氧化按 (4.10)中和至黄色。 4.12氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl,·H,O)溶解于30mL盐酸(4.5)中，加水至100mL, 混匀，加几粒锡粒，保存于棕色瓶中。 4.13 氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶解在100mL水中。 4.14 硫一磷混合酸:将 150mL浓硫酸缓缓倒人700mL水中，冷却后加人 150mL磷酸，混匀。 4.15硫酸亚铁按溶液 c〔(FeS0,(NH,)2S04·6H,0)=0.0050mol/L):0.98g硫酸亚铁按溶解在硫 酸(4.4)中，再加硫酸(4.4)至500mL, 4.16 重铬酸钾基准滴定溶液 4.16.1c(KzCriO,)=0.002087mol/L 称取 。.6141g预先在 150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr刃p),溶解于水中，移人 1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液q，mL相当于1.0000mg三氧化二铁。 4.16.2 c(K,CrA )=0.001044mol/L 称取0.3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(KzCr,0,)溶解于水中，移人1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。