GB/T 223.73-1991钢铁及合金化学分析方法　三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量.pdf

223.14.118.821:543.42 UHDC11 崛 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cs/T 223.73一91 钢铁及合金化学分析方法 三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量 Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloy Thetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetric methodforthedeterminationofironcontent 1991一09一06发布 1992一06一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人 民共 和 国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 Ge/T 223.73一 91 三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量 代替GB223.7-81 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetric methodforthedeterminationofironcontent 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了用三抓化钦一重铬酸钾容量法测定铁量。 本标准适用于高温合金和精密合金中铁量的测定。测定范围:0.50%-8.00写。 2 方法提要 试样用盐酸一硝酸混合酸溶解，用高氯酸冒烟、氧化铭并使优酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐 类，再用氢氧化铁沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化 钦将三价铁还原为二价。过量的低价钦用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾 标准溶液滴定二价铁。 3 试剂 3 1 氯化按。 2 3 . 盐酸(pl.19g/mL), 3 3 盐酸(1+3), 4 3 盐酸(5+95), 3 5 . 硝酸(pl.42g/mL), 6 3 硝酸(1+1), 3 7 . 高氯酸印1.67g/mL), 8 3 . 硫酸一磷酸混合酸:将150mL硫酸伽1.84g/mL),200mL磷酸印1.69g/mL)缓慢倒入650ml 水中，并不断搅拌，冷却。 3.9 氢氧化按(p0.90g/mL), 3.10 氢氧化按(5+95), 3.11 氢氧化钠溶液(2000), 3.12 氢氧化钠溶液(1%), 3.13 钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠置于200mL烧杯中，以90mL水溶解。如有沉淀，则需过 滤。加人3mL磷酸印1.69g/mL)，混匀。 3.14 三氯化钦溶液((100):取三氯化钦溶液((15%-20%)用盐酸((3.4)稀释20倍，混匀。 注:1)本标准代替GB223.7-81中方法一 国家技术监督局199，一09一06批准 1992一06一01实施 Gs/T 223.73一91 3.15 二苯胺磺酸钠溶液((0.2%), 3.16硫酸亚铁钱溶液(4.5%):称取4.5g硫酸亚铁钱I(NH,),Fe(SO,),·6H,Oj溶解于1000ML硫 酸(5+95)中，混匀。 3.17重铬酸钾标准溶液〔·(音KZCr,O,)一。.010。。mol/L)称:取。.4903，预先经，45-150C烘，h 并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾，用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度 ，混匀 。 分析步骤 试样量