GB/T 8381.11-2005饲料中盐酸氨丙啉的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙琳的测定 高效液相色谱法 Determinationofamproliuminfeed- Highperformanceliquidchromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T8381.11-2005 前 言 本标准是在查阅了大量国内外文献的基础上，根据我国的技术发展水平研究制定的。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:赵根龙、高生、李兰、魏秀莲、范理、苏晓鸥、靳松。 GB/T8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙琳的测定 高效液相色谱法 范 围 本标准规定了以高效液相色谱法测定饲料中盐酸氨丙琳的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中盐酸氨丙琳的测定，最低检 测浓度为1.0mg/kg. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 原理 饲料样品中的盐酸氨丙琳以含有离子对试剂的甲醇溶液超声提取，离心后过滤，用离子对反相液相 色谱法测定 。 试荆和材料 除特殊注明外，本法所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定。 4.1 乙睛:色谱纯。 4.2 甲醇。 4.3 十二烷基磺酸钠。 4.4 二 乙胺 。 4.5 冰乙酸。 4.6 提取液:称取 1.36g十二烷基磺酸钠((4.3),溶于适量2+1M +V})的甲醇水溶液中，并用该混 合液稀释至1L. 4.7 盐酸氨丙琳标准品:纯度99.8%. 4.8 盐酸氨丙琳标准溶液 4.8.1 盐酸氨丙琳标准储备液 :准确称取盐酸氨丙琳标准品(4.7)0.0500g，置于 100mL容量瓶 中，用提取液((4.6)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为500pg/mL,贮于40C--6℃冰箱中，有效期一 个 月。 4.8.2 盐酸氨丙琳标准工作液:准确吸取盐酸氨丙琳标准储备液((4.8.1)10.00mL，置于50mL容量 瓶中，用提取液((4.6)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为 100pg/mL。再以此稀释液配置50pg/mL, 10pg/mL,5pg/mL的标准工作液。 4.9 HPLC流动相:称取 1.09g十二烷基磺酸钠((4.3)，溶于适量体积分数为30%的乙睛水溶液中，加 t GB/T8381.11-2005 人3mL二乙胺((4.4)和 10mL冰乙酸((4.5)，用体积分数为30%的乙睛水溶液稀释至IL混匀，用 。.45Km滤膜过滤，使用前超声脱气。 5