GB/T 8381.7-2005饲料中喹乙醇的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS65.120 B 46 谊黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 8381.7-2005 饲料中哇乙醇的测定 高效液相色谱法 Determinationofolaquindoxinfeed- Highperformanceliquidchromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T8381.7-2005 前 言 本标准是在参阅了美国公职分析化学家协会(AOAC)方法及国内外大量文献基础上，根据我国技 术发展水平研究制定的。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:农业部饲料工业中心。 本标准参加起草单位:国家饲料工程技术研究中心、国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人:李德发、杨文军、张丽英、王凤来、李兰。 GB/T8381.7-2005 饲料中哇乙醇的测定 高效液相色谱法 范 围 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)测定饲料中哇乙醇的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中喳乙醇的测定，检出限为Zmg/kg, 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准口 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 饲料样品中的喳乙醇以甲醇溶液提取，过滤后用反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标 法定量分析。 4 试荆和材料 本标准所用试剂，除特别注 明外，均为分析纯。水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合 GB/T6682用水的规定。 4.1 乙酸 4.2 提取液:5%甲醇(色谱纯)溶液。 4.3 流动相:15%甲醇(色谱纯)溶液(用乙酸调pH2.8), 4.4 喳乙醇标准溶液 4.4.1 哇乙醇标准储备液:准确称取喳乙醇标准品。.05020g(含量大于等于99.6%，使用前于 1050C 烘箱中干燥2h,贮存于硅胶干燥器中)，精确至 。.01mg，置于50mL棕色容量瓶中，用提取液(4.2)在 60℃超声波水浴超声振荡15min溶解并定容至刻度，摇匀，其溶液浓度为 1mg/ml，贮于40C--6℃冰 箱中，有效期为 1周。 4.4.2 哇乙醇标准工作液:分别用吸管准确移取合适体积的1.0mg/mL的储备液(4.4.1)，置于 10m1,棕色容量瓶中，用提取液(4.2)稀释至刻度，配制成 10.0,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0pg/mL 标准工作 液。 5 仪器、设备 5 1 离心机:3000r/mine 5 门 乙 超声波振荡器。 ︸ J 微孔滤膜(孔径0.45Km), 月 :﹃ pH计:精度0.01mV 暇 ︺ 恒温振荡器:300r/min, 口 :.分析天平:感量。1mg,U 5.7 分析天平:感量 。.01mg, GB/T8381.7-2005 5.8 高效液相色谱仪。 试样的制备 按GB/T14699.1的规定选取有代表性样品200g-500g，用四分法缩至 100g，粉碎通过0.45mm 孔径筛，充分混匀 贮于磨口