火焰原子吸收法测定水样中铁的含量50357.doc

实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量 —标准曲线法 一、三、仪器 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。 五、仪器操作条件 波长 nm 燃烧器高度 mm 狭缝 0.m 乙炔流量 .2升/分 灯电流 mA 空气流量 .0升/分 六、实验步骤 七、思考题 1、原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？ 实验　　火焰原子吸收分光光度法测定黄酒中铜的含量 —— 标准加入法 一、目的要求 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）掌握应用标准加入法测黄酒中铜的含量。 二、基本原理 由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用—标准加入法，其测定过程和原理如下： 取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax=kcx A0=k(c0+cx) 式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax、A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得： 在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液cx、cx+c0、cx+2c0、cx+4c0的吸光度为Ax、A1、A2、A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得如图所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样cx的吸光度，延长直线与横座标轴相交于cx，即为所要测定的试样中该元素的浓度。 在使用标准加入法时应注意： (1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。 (2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量c0与未知量cx尽量接近。 (3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。 （4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当cx不存在时，工作曲线应该通过零点。 三、仪器 1、原子吸收分光光度计　AA-6300（岛津） 2、空心阴极灯　铜空心阴极灯 3、无油空气压缩机 4、乙炔钢瓶 5、通风设备 四、试剂 1、金属铜 优级纯 2、浓硝酸　优级纯 3、蒸馏水 4、标准溶液配制 （1）1000ppm铜标准贮备液：纯铜1.000g用(1+1)HNO3溶解，1%HNO3 稀释至1000mL[或3.929g新结晶的硫酸铜(CuSO4·5H2O)于水中，并稀释至1000mL]。 （2）铜标准使用液（25ppm）：准确吸取25mL上述铜标准贮备液于1000mL容量瓶中，用1%HNO3稀至1000mL。 五、仪器操作条件 波长 324.nm 燃烧器高度 mm 狭缝 0.m 乙炔流量 1.升/分 灯电流 6mA 空气流量 .0升/分 注：当黄酒中固形物含量较高时，需对黄酒进行消化。 五、思考题 1、采用标准加入法定量应注意哪些问题？ AA-6300型原子吸收分光光度计火焰部分简单操作步骤 1、打开电源总开关。 2、开打印机MPa。 （3）检查燃烧头是否堵塞。 （4）安装燃烧头时，确定燃烧头安装到位。 （5）确定雾化器金属片已固定住。 （6）每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水。 （7）检查废液罐是否有水。（必需有水） （8）检查废液管排液口不要插到液面以下。 （9）设置燃气流量（仪器默认值）。 检查完一项就在前面划一个√，最后点ok 。 6、单击编辑参数，选择合适的狭缝、点灯方式，然后点灯，做谱线搜索。谱线搜索完成后，单击关闭。 7、单击下一步，单击校准曲线设置。在行数选项中设置标准点个数并单击更新，并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。单击更新，单击ok。 8、单击样品组设置，在样品数中设置样品点个数，单击更新，单击ok。 9、单击下一步，单击完成。 10、开空气压缩机，输出压力0.35兆帕。 11、开乙炔气，输出压力0.09MP 12、点火：同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。 13、把吸管插入去离子水中，至读数较平稳时，点自动调零键，仪器调零。 14、吸入空白样品，待显示数据稳定后，点空白键。（若不做空白实验，此项可略） 15、按照设定的浓度，从低到高依次吸入标准样品，待显示数据稳定