火焰原子吸收光谱法测定废水中不同价态铬的含量.pdf

第 24 卷第 2 期 2002 年 3 月 Vol. 24 No.2 Journal of Tangshan Teachers College Mar. 2002 火焰原子吸收光谱法测定 废水中不同价态铬的含量 1 1 1 2 李淑新 ，许明远 ，马淑珍 ，曹继福 （1.保定师范专科学校 化学系，河北 保定 071051 ；2.保定市职教中心，河北 保定 071051 ） 摘 要：建立了火焰原子吸收光谱法测定不同价态铬含量的方法。该方法的检出限为 0.029mg ·L－1 ；相对标 准偏差为 0.54%；平均加标回收率为 99.3%；利用此分析方法测定了废水中不同价态铬的含量，结果令人满意。 关键词：火焰原子吸收光谱法；铬；分离 中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1009-9115 （2002 ）02-0033-03 1 前言 铬能生成多种氧化态的化合物，最常见的是三价铬和六价铬的化合物。三价铬是人体必需的营养物质， 而六价铬却是一种致癌的有毒物质。而且许多工业废水中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出 不同价态铬的含量。然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。本文研究了用火焰原子吸 收光谱法测定工业废水中不同价态铬含量的方法，并取得很好效果。 2 实验 2.1 主要仪器和试剂 2.1.1 主要仪器 原子吸收分光光度计（WFX －1F2B2 型）；铬空心阴灯；离子交换柱。 2.1.2 主要试剂 含铬标准液：含铬量 100mg ·L－1；试液 A ：Cr(NO ) 和 K Cr O 混合液，其中含三价铬 3 3 2 2 7 10mg ·L－1，六价铬 15mg ·L－1；Na SO ；HCl ；717 苯乙烯型阴离子交换树脂。 2 4 2.2 实验内容 2.2.1 分离三价铬和六价铬 取试液A 50ml 用HCl 调pH=5，通过717 苯乙烯型阴离子交换树脂。进行离子交换，再用0.5 mol ·L-1 的HCl 洗涤交换树脂。将交换液定容 500ml 为试液B 。取试液A 50ml，用0.5 mol ·L-1 的HCl 定容500ml 为试液C。 2.2.2 火焰原子吸收光谱法测铬含量最佳工作条件的选择和测试 用正交实验法确定原子吸收光谱法测定铬含量的最佳实验条件。在选定的最佳实验条件下，以空白溶 液为参比，测定并记录标准系列（铬含量分别为：1mol ·L-1 、2 mol ·L-1 、3 mol ·L-1 、4 mol ·L-1 、5 mol ·L-1 ） 的吸光度，绘出标准工作曲线。 在相同的实验条件下，测定铬的准确度、精密度和检出限。然后，测试液 A 和试液 B 的吸光度，从工 作曲线中求出试液 C 和试液 B 中铬的含量（试液C 为铬的总量；试液 B 为三价铬的含量。） 2.2.3 废水中不同价态铬含量的测定 分别取不同厂家的废水 50ml，加入 Na