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反萃取-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法研究.pdf

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●分析检测 惶五工素 反萃取一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的 方法研究 莫晓玲 广西贺州市产品质量监督检验所 (贺州542800) 摘 要 采用反萃取一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅,保持 了有机溶剂(MIBK)萃取法中消除化学干 扰、富集金属元素和提高灵敏度的优点;同时,反萃取后在水相中测定铅,降低 了背景干扰 ,提高了分 析的精密度。该方法的特征浓度为r).2Omg/L,检 出限0.01mg/L,样品的相对标准偏差f).72%-3.29%,加标 回收率97.3%~105.4%,适合茶叶中铅的测定: 关键词 茶叶;铅;测定;反萃取一原子吸收光谱法。 StudyOntheDeterminationofLeadinTeabVCounterExtraction—flame AtomicAbsorptionSpectrometry M0Xiao——ling HezhouInspectionHouseforProductQuailtySupervisionfHezhou542800) AbstractDeterminationofleadinteabycounterextraction—flameatomicabsorptionspectrometry,maintained toeliminatechemistrydisturbance.toconcentratethemetallicelementandenhancesthesensitivityintheorganic solvent(MIBK)extractionmethod.Simultaneously,Reducedthebackgrounddisturbanceandenhancedthe analysisprecisionafterthecounter.extractdeterminesthe1eadintheaqueousphase.Thismethodcharacteristic densityisO.20mg/L,picksoutlimitsis0.01mg/L,thesamplerelativestandarddeviationis0.72%~3.29%,adds thesignreutrns—ratioiS97_3%~l05.4%.Suitsintheteatheleaddetermination. KeywOrds tea;lead:detemr ination;counterextract—flameatomicabsoprtionspectrometry 茶叶是我囝人民日常消费的必需品,也是我国传 谱仪中,火焰原子化后用标准系列定量。由于有机溶 统Hj口的优势农产品。由于茶树是一种喜酸性土壤植 剂MIBK在空气一乙炔火焰中的燃烧性能差…,助然比 物,在其生长过程巾,植物生理生化的作用会富集吸 不易控制 ,且在火焰中喷雾有机溶剂MIBK,背景吸 收大量金属元素 ,铅就是其中的一种=鉴于各地土壤 收增加,当标尺扩展时,基线不稳定,严重影响测定 结构 、气候条件 、茶树品种的不同,茶叶中铅含量也 稳定性。为了解决这一问题 ,试验对方法进行改进并 会有较大差别 。 对相关 问题进行讨论。 按GB/T5009.57茶叶卫生标准的分析方法中规 1 实验部分 定 ,茶 Ⅱt铅的测定采用GB/T5009.12。由于石墨炉 1.1 原理 原子吸收光谱仪价格昂贵,不易普及;分析丁作者 样品经预处理后 ,在pH为8~9条件下 ,铅与 多采J}{火焰原子吸收光谱法 。该方法用4一甲基戊 DDTC形成络合物 ,用MIBK萃取分离后 ,再用1.6mol/ 酮一2(MIBK)萃墩分离基质并富集铅,导人原子吸收光 I硝酸反萃取 ,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化 来状态。由罔8看 ,在负荷减小后 。箱内温
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