T∕CSTM 00020-2017 钢铁及合金 铅含量的测定 甲基异丁基酮萃取分离-火焰原子吸收光谱法.docx
ICS77.080.01
H11
TCSTM00020—2017
钢铁铅含量的测定甲基异丁基酮
萃取火焰原子吸收光谱法
spectrometricmethodaftermethylisobutylketoneextractionSteelandironDeterminationofleadcontent
spectrometricmethodaftermethylisobutylketoneextraction
2017-12-29发布2018-03-01实施
中关村材料试验技术联盟发布
TCSTM00020—2017
前言
本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。
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TCSTM00020—2017
钢铁铅含量的测定甲基异丁基酮
萃取火焰原子吸收光谱法
警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用甲基异丁基酮萃取火焰原子吸收光谱法测定铅含量的方法。
本标准适用钢铁中质量分数为0.001%~0.01%铅的含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T200662006,ISO14284:1996,IDT)
3原理
试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，蒸干。用盐酸溶解盐类，用甲基异丁基酮将铁萃取分离后，蒸干。转变成盐酸溶液，将试样溶液吸喷入空气乙炔火焰中，用铅空心阴极灯做光源，在火焰原子吸收光谱仪上，于分析线283.3nm波长处测量铅的吸光度，从校准曲线上查出铅的浓度。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1甲基异丁基酮(MIBK)。
4.3硝酸，ρ约1.42g/mL。4.2
4.3硝酸，ρ约1.42g/mL。
4.4
4.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。
4.5
4.5盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。
4.6
4.6盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为10+6。
4.7
4.7硝酸，ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。
4.8
4.8硝酸，ρ约1.42g/mL,稀释为1+3。
4.9
4.9铁溶液，0.1g/mL。
称取
称取10g纯铁（质量分数大于99.9%,含铅量应小于0.0001%),溶解于40mL的盐酸(4.5)中，加
5mL
5mL硝酸氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1g铁。
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4.10铅标准溶液
4.10.1铅标准溶液A,100μg/mL。
称取0.1000g纯铅（质量分数大于99.9%),
称取0.1000g纯铅（质量分数大于99.9%),置于100mL烧杯中，加30mL硝酸(4.7),加热溶解，
4.10.2铅标准溶液B,20μg/mL。此溶液
4.10.2铅标准溶液B,20μg/mL。
分取50.00mL铅标准溶液A(4.10.1)于250mL容量瓶中，加15mL硝酸(4.8),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg/mL铅。
5仪器设备
5.1火焰原子吸收光谱仪
备有空气乙炔燃烧器、铅空心阴极灯，附带数据读取系统和背景校正装置。空气乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标。
5.1.1灵敏度最低要求
在与最终试液基体一致的溶液中，铅的特征浓度小于0.55μg/mL。
5.1.2最小精密度
用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5.1.3检出限
在与最终试液基体一致的溶液中，铅的检出限小于0.3μg/mL。
5.1.4校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，