《食品接触材料及制品 2-甲基-1,3丁二烯的测定和迁移量的测定》团体标准(征求意见稿).pdf
ICS67.250
CCSY08
上海市食品接触材料协会团体标准
食品接触材料及制品2-甲基-1,3-丁二烯
的测定和迁移量的测定
(征求意见稿)
Determinationofmigrationof2-methyl-1,3-butadieneinfoodcontact
materialsandproducts
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
上海市食品接触材料协会发布
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食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定
1范围
本文件规定了食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定方法。
本文件适用于食品接触材料及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则。
2-甲基-1,3-丁二烯的测定
3原理
食品接触材料及制品经N,N-二甲基乙酰胺溶解或分散于顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,
然后定量吸取顶空气体进行气相色谱测定,根据保留时间定性,以外标法定量。
4试剂和材料
4.1试剂
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC):色谱纯。
4.2标准品
2-甲基-1,3-丁二烯标准品(CASNo:78-79-5),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
4.32-甲基-1,3-丁二烯标准溶液配制
4.3.1标准储备液(1000mg/L):准确称取0.100g(精确到0.01mg)2-甲基-1,3-丁二烯标准品(4.2)
于100mL容量瓶中,用DMAC溶解,定容至刻度。摇匀,于4℃保存,有效期3个月。
4.3.2标准中间溶液(100mg/L):分别准确移取1.00mL标准储备液(4.3.1)于10mL容量瓶中,用
DMAC定容至刻度,摇匀,于4℃保存,有效期1个月。
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4.3.3标准工作溶液:移取0.05mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL的标准中间溶液(4.3.2)
于10mL容量瓶中,用DMAC定容,混匀,配制成浓度为:0.50mg/L,2.00mg/L,4.0mg/L,6.0mg/L,
8.0mg/L和10.0mg/L。用移液管分别移取5.0mLDMAC于6个顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封。用微
量注射器透过隔垫依次加入100μL的上述系列标准标准中间溶液,混匀,质量相当于0.05μg、0.2μ
g、0.4μg、0.6μg、0.8μg和1.0μg。现配现用。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)和顶空进样器。
5.2分析天平:感量为0.1mg、0.01mg。
6分析步骤
6.1样品制备
取食品接触材料及制品10g,用粉碎机粉碎或者用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片,混匀,
装入洁净的容器内。
6.2试液制备
称取0.5g(精确至0.01g)样品于20mL顶空瓶中,加入5.0mLDMAC,立即加盖密封,充分振摇,
使瓶中试样溶解或分散于顶空瓶中,气相色谱仪测定,同时做空白实验。
6.3测定
6.3.1参考色谱条件:
顶空进样器条件
a)样品平衡时间:30min;