煤中氯的测定 第2部分：自动电位滴定法.docx
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SN/T2087.2—2024
煤中氯的测定第2部分：自动电位滴定法
1范围
本文件规定了煤中氧的测定氧弹燃烧-自动电位滴定法和高温燃烧水解-自动电位滴定法。本文件适用于煤中氧的测定，测定范围0.03%~0.30%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212煤的工业分析方法
GB/T213煤的发热量测定方法
GB/T474煤样的制备方法
GB/T3558-2014煤中氯的测定方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4方法A:氧弹燃烧-自动电位滴定法
4.1方法提要
一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中燃烧，释放的氧被碳酸铵溶液吸收。用水淋洗氧弹。使吸收液全部转移至烧杯中，用硝酸酸化，以复合银电极为测量电极，以硝酸银标准溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。
4.2试剂和材料
除非另有规定，本文件仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。
4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)
4.2.2碳酸铵。
4.2.3硝酸银。
4.2.4氯化钠，基准试剂。
4.2.5碳酸铵溶液(100g/L):称取100g优级纯碳酸铵溶解于1000mL水中，混匀，转移至试剂瓶中。用时现配。
4.2.6硝酸银标准溶液[e(AgNO?)=0.02500molL]:准确称取预先在110℃干燥1h的优级纯硝酸银4.2472g,溶于少量水中，再移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标
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准物质。
4.2.7氯化钠标准溶液(氧离子浓度为0.20m/mL):准确称取预先在(500-600)℃灼烧1h的基准氧化钠0.3298g,溶于少量水中，再移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；或直接使用有证标准物质。
4.2.8氧气：纯度99.5%,不含可燃成分，不允许使用电解氧。
4.3仪器及设备
4.3.1氧弹燃烧装置：包括氧弹、燃烧皿、点火丝、冷却水浴等，应符合GB/T213的规定。
4.3.2分析天平：感量0.1mg。
4.3.3自动电位滴定仪：应配有计算机控制及数据处理系统，银量滴定用复合银电极，自动搅拌器和加液器装置。
4.4样品
4.4.1按照GB/T474将样品缩制成粒度小于0.2mm(80目)的一般分析试验煤样
4.4.2如需换算成其他基态，在测定氧的同时，应按照GB/T212测定样品的空气干燥基水分。
4.5分析步骤
4.5.1样品溶液的制备
4.5.1.1称取1g一般分析试验煤样(精确到00001g),置于燃烧皿中，将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝，装人已预先加人5mL碳酸铵溶液(42.5)的氧弹内，小心拧紧氧弹盖。燃烧时不易燃烧完全的试样，可提高充氧压力至42MP,或用擦镜纸包裹已称量好的试样并用样品勺压实，最后放
人燃烧皿中。
4.5.1.2向氧弹中缓慢充人氧气至(2.8~3.0)MPa,并保持15s以上。小心将氧弹放入冷水浴中，接通点火电路，开启搅拌点火，并使氧弹在水浴中保持10min以上。将氧弹从水浴中取出，缓慢均匀地减压。在不少于2min的时间，使压力减为常压。打开氧弹，检查样品是否燃烧完全或是否有样品溅出，否则试验作废。
4.5.1.3用热水充分清洗氧弹、电极和坩埚等各部件，并将全部洗液收集于一个200mL的烧杯中，保持溶液的体积小于150mL。向烧杯中加人3mL硝酸(421)和5.00mL氯化钠标准溶液(42.7),摇匀。待测。
4.5.2空白试验
除不加样品外。随同样品按4.5.1做空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1将硝酸银标准溶液(4.2.6)移入仪器储液瓶中，开启仪器，用该标准溶液冲洗加液器及其管路3次，并排尽管路中的气泡。
4.5.3.2仪器工作条件，见附录A。
4.5.3.3将盛有待测溶液的烧杯置于滴定台上，插人搅拌装置、复合银电极及滴定头。用硝酸银标准溶液(4.2.6)进行自动电位滴定，当电位出现最大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并
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计算检测结果