TNAIA-水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法.pdf
水质总硬度的测定——全自动电位
滴定法
WaterqualityDeterminationoftotalhardness—Automatic
potentiometrictitration
xxxxxx发布xxxxxxxxxxxxx实施
宁夏化学分析测试协会发布
言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规
则》的规定编写
本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口
本标准起草单位:银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏
化学分析测试协会
本标准主要起草人:王旭乾、韩新盛、何康丽、王庆利、孟红福、汪寅莹、宋云、杨
宏娟、赵羽、徐宁宁、张任丽、陈浩浩、雷岩斌、李晓强、黄永亮、刘铭、袁廷彦、张彦
文、田永霞、刘欣明、唐晓宇、晋雪婷、陶乐
本标准为首次发布
水质总硬度的测定——全自动电位滴定法
1范围
本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总硬度的方法
本文件适用于水源水和生活饮用水中总硬度的测定
若去水样体积为50mL时,本方法最低检测质量浓度(以CaCO计)为1.0mg/L
3
2规范性引用文件
GB/T5750.4-2006生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标
T/BHES0001-2022水质总硬度和钙镁测定自动电位滴定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1电位突跃点potentiometricinflectionpoint
电位发生急剧变化,在标准滴定溶液消耗体积与电位的滴定曲线中,一阶微分曲线的
极值点,通过二阶微商法即Δ2E/ΔV2=0计算滴定终点,并根据EDTA标准溶液的浓度计算
出饮用水中钙镁含量
3.2滴定终点titrationendpoint
在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度变化引起电位的急剧变化,此时的电位突跃
点定义为滴定终点
4方法原理
以光度电极作为终点指示电极,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA标准滴定溶
液)络合滴定样品中的钙和镁,在pH≈10氢氧化铵-氯化铵碱性缓冲溶液条件下,只有一个
滴定终点,测定的是钙和镁的总含量,从而测定水中总硬度的含量
5干扰消除
5.1水中铁、锰、铜、铝等金属离子干扰
水样中含有铁、锰、铜、铝等金属离子会影响滴定终点,硫化钠和氰化钾能够消除重
金属干扰,盐酸羟胺可以将高价铁离子和锰离子还原为低价态,从而消除干扰
6.试剂和材料除
6.1纯水,GB/T6682,三级。
6.2氢氧化钠(NaOH)。
6.3氯化铵(NHCl)。
4
6.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na,CHNONa•2HO)。
10142822
6.5硫化钠溶液(NaS·9HOρ=0.050g/mL)
22
称取5.0g九水合硫化钠溶于纯水中,并稀释至100mL
6.6盐酸羟胺溶液(NHOH·HClρ=0.88g/mL)
2
称取1.0g盐酸羟胺溶于纯水,并稀释至100mL
6.7浓氨水(NH·HOρ=0.010g/mL)
32
6.8氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。
称取16.9g氯化铵(6.3)溶于143mL浓氨水(6.6),用纯水稀释至250mL
6.9扣除试剂空白
称取0.780g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.17