铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告.docx

铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告 　　铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告　　摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为/L，标准曲线相关系数为~，精密度为～%之间。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。　　关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证　　一、方法原理　　在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO42-+BaGrO4→BaSO4↓+GrO42-(黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO42-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。　　二、仪器与化学试剂　　1．仪器　　①UV330紫外可见分光光度计。　　2．试剂　　①去离子水。　　②浓盐酸分析纯。　　③硫酸钾标准溶液500mg/L　　④冰乙酸分析纯　　⑤氨水分析纯　　⑥氯化钙分析纯　　⑦铬酸钡分析纯　　三、简要操作步骤　　1．标准系列配制　　①工作液配制：准确移取贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定　　废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法　　1.原理　　用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：　　SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-　　在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。　　2.干扰及消除　　样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。　　测定范围：5～120mg/m3。　　3.仪器　　①酸式滴定管：25ml。　　②玻璃漏斗：直径60mm。　　③中性定量滤纸。　　④玻璃棉。　　⑤电炉或电热板。　　⑥烟尘采样器。　　⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。　　⑧紫外或近紫外分光光度计。　　4.试剂　　①玻璃纤维滤筒。　　②阳离子交换树脂200g。　　③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。　　④氯化钙－氨溶液：称取氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。　　⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取铬酸钡于200ml含有浓盐酸和冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。　　⑥硫酸钾标准溶液：称取硫酸钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含μg硫酸的标准溶液。　　⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。　　5.采样　　按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。　　6.步骤　　样品溶液的制备　　将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加或/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。　　空白滤筒溶液的制备　　另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。　　阳离子树脂柱的制备及样品处理　　①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。　　②同法处理空白滤筒溶液。　　标准曲线的绘制　　取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。　　向各管中分别加入铬酸钡悬浊液，混匀，再加氯化钙－氨溶液混匀，加95％乙醇，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸和一层过氯乙烯滤膜过滤，弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量，绘制标准曲线。　　样品测定　　吸取适量经处理的样品溶液，置于25ml具塞比色管中，加水至，以下步骤同标准曲线的绘制。　　另取经处理的空白滤筒溶液，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量。　　7、计算　　式中：W