GB/T 14425-1993锅炉用水和冷却水分析方法　硫化氢的测定　分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硫化氢的测定 分光光度法 CB/T 14425一93 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem- Determinationofsulfuratedhydrogen-Spectrophotometry 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中硫化氢的分光光度法 本标准适用于夭然水、炉水和冷却水中硫化笔的测定。适用范围;0.1-1.6mg/L 2 引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法概要 在酸性溶液中，在三氯化铁存在下，硫化氢与N,N一二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色的亚甲 划广故 反应如下: H C \ 名厂，袄 Z N} 夕NH,·2HCl+4FeC1:十H,S / \~ 了 H，C 十 (CH,),N N(CHs), C 1 十NHXI+4FeCt,十6HCI 颜色深度与水中硫化氢含量成正比。 本法在氧化一还原性物质存在时有干扰，亚硫酸根、硫代硫酸根10mg/L以上有干扰，硫氰酸根少 址也有于扰。三价铁离子的干扰加磷酸氢二胺可消除。 4 试剂 4.10.1mot/1碘溶液:取12.7g碘和45g碘化钾共同溶于约300mLfl试剂水中，加水至1L，保存 在休色试剂瓶中。 42 川% (an/b)碘化钾溶液。 4-3 硫酸溶液(1+1). 4.4 硫酸溶液(1十4), 4,5 盐酸溶液(1-x-1)o 4.6 Io%三氯化铁溶液(质/容》。 4.7400n磷酸氢二胺溶液(质/容)。 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施 GB/T 14425一93 4.8 N.N一二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液:3.1gN,N一二甲基对苯二胺二盐酸盐溶于80mL硫酸 (1+1)中，加u级试剂水至100-L。使用期不超过1个月。 4.9 N.N一二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液:取N,N一二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液25mL，加 硫酸L(l十)1至100mL。使用时配制。 4.10 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉于10mLff级试剂水中，搅匀。一面搅拌一面加人90mL沸水 中，煮沸1min使用时配制。 4.11 硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。 4.11.10.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取24.89g硫代硫酸钠(NaISz0,·5H20)溶于1L新煮沸冷却 的ll级试剂水中，加入。19碳酸钠摇匀，将溶液保存于棕色试剂瓶中，静止数日后标定。 4.11.2称取于120C下烘干2h冷却的重铬酸钾。.1g-0.15g(称准至。.1mg)三份，分别置于400 一500mL碘量瓶中，用20^30mLQ级试剂水溶解。 4.11.3 加入10mL碘化钾溶液，10mL硫酸((1+4)溶液，盖上玻璃塞，置于暗处静置5min, 4.11.4 用n级试剂水冲洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀至200mL左右，立即用硫代硫酸钠溶液滴定游 离出的碘，至溶液呈淡黄绿色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色，记录所用硫代硫酸钠的 总量 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(1)计算: m X 1000 ”.。二。二。.。二。二。…… ”(1) 告294.18‘“ m— 重铬酸钾质量，9; 1mol音K,Cr,O,的质量; a— 所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL, 4.12硫化钠标准溶液((1mL相当于。01mgH2S)的配制及标定: 4.12.1硫化钠贮备溶液的配制:称取硫化钠(Na,SgHi0)·7.6