水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法方法验证报告 HJ 1226-2021.docx

检测方法验证报告 方法名称：《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 方法依据： HJ 1226-2021 编制人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期： 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 一、目的 1 二、人员和仪器设备 1 三、试剂和材料 1 四、适用范围和原理 2 五、试样制备及分析步骤 2 六、结果计算与表示 3 七、方法验证情况 4 八、结论 5 PAGE 3/ SECTIONPAGES 8 检测室 一、目的 验证本实验室是否符合HJ 1226-2021的要求，在本实验室开展此实验是否符合标准要求达到的性能参数。 二、人员和仪器设备 1、人员符合情况 项目 是否符合要求 归档位置 人员培训上岗考核 R符合 □不符合 人员档案 人员授权 R符合 □不符合 授权文件 2、仪器设备验证情况 设备名称 设备编号 是否计量 备注 TU-1900紫外可见分光光度计 JC-008.1 R是 □否 / 三、试剂和材料 3、标准物质和试剂符合情况 3.1标准物质验证情况 标准物质名称 唯一编号 是否有证书 有效期 验收是否合格 水质 硫化物 B020-2 R是 □否 2023.3 R是 □否 水质 硫化物 B097 R是 □否 2024.4 R是 □否 3.2主要试剂验证情况 试剂 规格 厂家 验收是否合格 硫酸 AR 国药 R是 □否 盐酸 AR 国药 R是 □否 氢氧化钠 AR 国药 R是 □否 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 AR 国药 R是 □否 硫酸铁铵 AR 国药 R是 □否 乙酸锌 AR 国药 R是 □否 抗坏血酸 AR 国药 R是 □否 乙二胺四乙酸二钠 AR 国药 R是 □否 四、适用范围及方法原理 适用范围：本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中的水中硫化物的测定。 方法原理：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。 五、试样的制备及分析步骤 5.1“酸化-吹气-吸收”法 量取200mL混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200mL，迅速转移至500mL反应瓶中，再加入5mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动。量取20.0mL氢氧化钠溶液于100mL吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全，连接好装置，开启水浴装置使温度升至60℃~70℃。接通氮气，调整流量至300mL/min，5min后，关闭气源，关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10mL盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为300mL/min，连续吹气30min,撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。用少量除氧去离子水冲洗导气管，并入吸收瓶中，加除氧去离子水至约60mL，待测。 5.2“酸化-蒸馏-吸收法 量取200ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200ml,迅速转移至500ml蒸馏瓶中，再加入5mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100m吸收管中作为吸收液，插入馏出液导管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液，立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节到适当的加热温度，以2ml/min~4ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60ml时，撤下蒸馏瓶，取下吸收管，停止蒸馏。用少量除氧去离子水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。 5.3空白试样的制备 用实验用水代替实际样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。 5.4 分析步骤 取经过前处理结束的样品或做标准曲线的标准物质加入100mL具塞比色管，加入20mL氢氧化钠吸收液，加除氧去离子水至约60mL，沿吸收管壁缓慢加入N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即盖塞并缓慢倒转一次。拔塞，沿吸收管壁缓慢加入1mL硫酸铁铵溶液，立即盖塞并充分摇匀。放置10min后，用除氧去离子水定容至标线，摇匀。使用10mm或30mm光程比色皿，以除氧去离子水作参比，在波长665nm处测量吸光度。以硫化物的含量（μg）为横坐标，以扣除零点浓度后的吸光度值为纵坐标，并计算。 六、结果计算与表示 样品中硫化物的浓度ρ（S2-）= 式