正确安装毛细管柱.doc

正确安装毛细管柱 毛细管色谱柱安装步骤 1．检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等； 2．将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平； 3．将色谱柱连于进样口上； 4．接通载气； 5．将色谱柱连于检测器上； 6．进行气体捡漏； 7．确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查； 8．色谱柱的老化； 9．设置确定载气流速； 10．柱流失检测； 11．分析测试实验混合样品。 需要的安装工具和附件 1．切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔； 2．放大镜（10—20X）； 3．标尺； 4．扳手； 5．卡套； 6．溶剂瓶； 7．干净的注射针； 8．适用的非柱保留化合物样品； 9．色谱柱测试混合样品； 10．流量计； 11．其他附件：进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。 步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。 步骤2：将螺母和卡套装在柱上，小心切平柱子两端口 在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查。 ［熔融石英毛细管和切割］将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住，用合适的切割工具（见需要的安装工具和附件列表）在外壁轻轻的划上一个标记，不要直接进行切割。然后捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查，以确定切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面（见图2）。如果没有问题，最好在切割一次。 ［卡套］常用的色谱柱卡套有两种：石墨和石墨/Vespel。如果应用的是ECD或GC/MS 系统，不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径（见表1）。使用不合适的卡套不仅难于安装，而且很难保证连接处的密封性，注意；Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。 表1。套的内径 卡套内径（mm） 0.4mm 0.5mm 0.8mm 步骤3：色谱柱连于进样口上 色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态（具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC的随机手册）。 从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦，以防柱身断裂或受损。 连接螺母的安装：将色谱柱正确嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用钣手再多拧1/4-1/2圈，如果色谱柱还有松动，在拧1/4圈，保证安装的密封程度。因为不紧密和安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后，小心不要再将色谱柱柱上下移动。 注意：如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱，安装效果可能会更好，因为卡套，特别是那些材质为石墨/Vespel的，在一定温度下会软化，易变形，也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后，等进样口或检测器的温度降下来，再安装其他部件。 步骤4：接通载气 当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力得到合适的载气流速（见表2）。在色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡，如果没有气泡，就要重新检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦拭干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一部安装。 警告：当空气中氢气的含量在4-10%时，这样的混合气体就有爆炸的危险。虽然气体本身的扩散会降低爆炸的可能，但还是有一定的危险性，所以一定要保证实验室有良好的通风系统，防止氢气过分的聚集。 表2。柱前压设置（pisig） （m） 柱内径（mm） 0.25mm 0.32mm 0.53mm 15m 8-12 5-10 1-2 25/30m 15-25 10-20 2-4 50/60m 30-45 20-30 5-10 75m 5-10 105m 7-15 以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气速率，或如步骤9中的流量设置而定。 步骤5：将色谱柱连于检测器上 其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色谱柱时，使