离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨.docx

离子色谱法测定 离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨 张枫华，雷仲存，顾红琴 （首钢迁安钢铁有限责任公司，河北迁安 064404） 【摘 要】 主要研究了用 ICS—2000 型离子色谱仪测定水中不同硫酸根离子的浓度的标准偏差、精密度， 及色谱图形。确定了测定水中硫酸根离子浓度在 0.20 ~120 mg/L 的范围内具有较好的准确度。 【关键词】离子色谱仪；硫酸根离子；精确度；浓度范围 【中图分类号】 TQ056.1 【文献标识码】 B 【文章编号】1006-6764（2013）07-0056-05 Discussion on Suitable Concentration Range of Sulfate Ion in Water Determined by Ion Chromatography ZHANG Feng-hua, LEI Zhong-cun, GU Hong-qin (Shougang Qian’an Iron Steel Co., Ltd., Qian’an, Hebei 064404, China) 【Abstract】The standard deviation, precision and chromatogram of different concentrations of sulfate ions are studied. The concentrations are determined by ICS—2000 ion chromato原 graph. The sulfate ion’s concentration range in 0.20~120 mg/L determined in water has bet原 ter accuracy. 【Key words】ion chromatograph; sulfate ion; accuracy; concentration range 1 引言 离子色谱法是基于离子交换分离原理进行离子 测定的液相色谱分析方法。离子色谱仪测定硫酸根 离子时发现，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精 度有较大的区别。本实验目的是用离子色谱法探索 循环水中不同硫酸根离子浓度下同一仪器精度的变 化，以寻求合适的循环水中硫酸根离子的测定范围。 2 实验部分 2.1 实验原理 离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采 用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，其主要 填料类型为有机离子交换树脂。水样中待测阴离子 随 20 mmol/L 氢氧化钾淋洗液进入离子交换柱系统 （由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子 的不同亲合力进行分离，已分离的阴离子流经抑制 器系统换成高电导率的强酸，淋洗液则转变成为弱 电导率的水。由电导检测器测量待测阴离子的电导 率，以相对保留时间和峰面积进行定性和定量。［1］ 2.2 分析仪器、试剂及条件 仪器:ICS—2000 型离子色谱仪，ASRS-4伊250 mm 分离柱，AG19-4伊50mm 阴离子保护柱，电导检 测器，ASRS 300 4-mm 自身再生抑制器，ICS-2000 淋洗液发生器（产生 20 mmol/L 的 KOH 溶液），色谱 工作站。 试剂:硫酸根离子标准溶液（浓度为 1367.5 mg/ L，扩展不确定度为 5）；高纯水。 实验参数: 淋洗液 （氢氧化钾）16 mmol/L；；流 速：0.5 ml/min；进样量：25 滋l；池温：35 益；柱温：30 益；背景电导：1.0 滋S/cm。 2.3 配置硫酸根离子标准溶液［2］ 淤硫酸根离子贮备液（410.25 mg/L） 取 15 mL 浓度为 1367.5 mg/L 硫酸根离子标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用高纯水定容至刻度。 于硫酸根储备液（273.5 mg/L）取 5 mL 浓度为 1367.5 mg/L 硫酸根离子标准溶液于 25 mL 容量瓶 中，加入高纯水定容至刻度。 2.4 实验方法 按照离子色谱仪操作规程进行调节仪器参数、 新建方法文件、程序文件和样品表。[1]样品采用注射 器注入进样口，注射器要求干净，注射时用力均匀， 注射的样品采用 0.22 滋m 滤膜过滤。 2.4.1 配制系列浓度硫酸根离子标准溶液 分别配制浓度为 0.10 mg/L、8.205 mg/L、16.41 mg/L、32.82 mg/L、82.05 mg/L、164.1 mg/L、273.5 2 4 2 1 标准工作曲线以表 1 中的标值和平均值绘制硫酸根离子的标 准工作曲线，见如图 1。硫酸根离子浓度真值/(mg/L)图 1 硫酸根离子工作 2 4 2 1 标准工作曲线 以表 1 中的标值和平均值绘制硫酸根离子的标 准工作曲线，见如图 1。 硫酸根离子浓度