MT/T 205-1995煤矿水中硫酸根离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 205一 1995 煤矿水中硫酸根离子的测定方法 代替MT205--89 1 主题内容与适用范围 本标准规定一f硫酸钡重量法测定水中硫酸根离子。 本标准适用于煤矿水中硫酸根离子的测定。 2 方法提要 在过滤、除去二氧化硅和其他难溶物质后，将水样酸化，用氯化钡沉淀硫酸根离子，形成硫酸钡沉 淀。经过滤、洗涤、灼烧、称量后换算为硫酸根离子的含量。 3 试剂 3.1 水:蒸馏水 3.2 盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成((1+1)溶液。 3.3硝酸银溶液:称取8.5g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，加入0.5nil硝酸(GB/T626)，稀 释至500mL,贮于棕色瓶中。 3.4 氛化钡溶液:称取100g氯化钡(BaClp·2H20)(GB/T652)溶于水中，稀释至1000mL,混匀。 15 甲基橙指示剂溶液:称取0.1g甲基橙，溶于100ml，水中。 4 仪器 4 1 分析天平:感量0.1mgo 4 2 马弗炉 附有热电偶高温计，能升温至900C,，带有控温装置。 4 3 移液管:50ml.准确度为+0.08m1; 100nil，准确度为士0.16ml。 4.4 刻度吸管:50mL，最小分度值0.05m工_; lom工，最小分度值。.1ml。 5 测定步骤 5门 用致密定量滤纸过滤、除去浑浊水样中的非可溶性二氧化硅和其他难溶物质 5.2 如水样中可溶性二氧化硅大于25mg/I，应采用盐酸蒸干脱水法除去:取200mI或100mL水样 于250ml烧杯中，使其中二氧化硅不少于5mg，用盐酸(GB/T622)调pH至甲基橙指示剂显橙红色， 再加5m工，浓盐酸，在通风柜内于水浴上蒸干。分3次加人6mL浓盐酸，第3次蒸干后，在干燥箱中于 110}2C干燥1h。然后加人2mL盐酸溶液(3-2)，再加50mL热水至干渣中，加热使盐类溶解，用中速 定量滤纸过滤于400ml_烧杯中，用小体积的热水冲洗滤纸和二氧化硅沉淀约12次。用水调整滤液体 积到约200nli，以};按5.4条操作。 5.3 用移液管吸取100mL澄清水样，移入400ml烧杯中，用水稀释至200mL(如硫酸根离子不大于 200mg/L.可取200ml水样)，加2滴甲基橙指示剂溶液((3-5)，滴加盐酸溶液((3.2)至呈橙红色，再多 中华人民共和国煤炭工业部1995-11一06批准 1996一03一01实施 MT/T 205一1995 加2ml。 5.4 将溶液加热至沸，在不断搅拌下，滴加氯化钡溶液((3.4)5mL，盖上表面皿，于电热板上，在80- 90C保温静置至少2h，用致密定量滤纸过滤，用热水小心冲洗滤纸和沉淀至无氯离子为止(用硝酸银 溶液检查)。将滤纸与沉淀移人已在800^-850℃灼烧并恒重的瓷增涡中，在低温下小心灰化，然后在800 --850C灼烧40min，取出增祸，稍冷，放人干燥器中，冷却至室温，称量。 6 测定结果的表述 水中硫酸根离子的含量按下式计算 1000(m:一m,)火0.4116 so荃一= V 式中:S0;-— 水中硫酸根离子的含量，mg/L; M2- 增竭和硫酸钡的质量，mg; m, 增祸的质量，mg; V— 试验水样的体积，ml; 0.4116— 由硫酸钡转换为硫酸根离子的系数。 7 精密度 同一化验室测定允许差应符合下表规定: 硫酸根离子含量,mg/L 绝对允许差,mg/L 相对允许差，% (200 4 2ao 2 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。