MT/T 206-1995煤矿水硬度的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 206一 19‘95 煤 矿 水 硬 度 的 测 定 方 法 代替 MT206一89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠((EDTA)络合滴定法测定水中钙、镁总硬度。 本标准适用于煤矿水中钙、镁总硬度的测定。 2 方法提要 在pH值为10的氨性溶液中，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙、镁离子合量，计 算钙、镁离子所构成的总硬度。 3 试剂 水:蒸馏水。 门 :.t 盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成((1+2)溶液。 3 C 口 氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成((1十4)溶液。 3 硫化钠溶液:称取5g硫化钠(Na多 ·9H20)溶于100mL水中，贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与 空气隔绝。 15氨性缓冲溶液:称取67.50g氯化按(GB/T658)溶于570mL氨水(GB/T631)中，再加入5.0g EDTA二钠镁盐(C,oH,,N,OeNaiMg)，用水稀释至1000mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。 3.6 EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L，称取3.725gEDTA(GB/T1401)溶于水中，稀 释至1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。 EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20mL钙标准溶液((3-7)，移入250mL锥形瓶中，用水稀释 至约50ml，按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值，并按式(1)计算EDTA标准溶液浓度: 0.0200X 20 ··.·.··… …”·.… (1) c,=— V 一一 式中 c,- EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V— EDTA标准溶液用量的算术平均值，ml。 17 钙标准溶液:c(1/2CaCO,)=0.0200mol/L，称取1.0010士0.0002g，已在约150℃干燥2h，并 在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液(3-2)至 碳酸钙完全溶解(切勿加入过量酸)，加入200mL水，煮沸3-5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3 -5滴甲基红指示剂溶液(3.9)，用氨水溶液((3-3)中和至橙色，定量转移溶液到1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 3.8镁标准溶液,c(1/2MgO)=0.0200mol/L,称取0.4032士0.0002g，已在约820C灼烧1h，并在 干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(3.2)至氧 化镁完全溶解(切勿加入过量的酸)，加入50mL水，然后定量转移溶液到1000mL容量瓶中，用水稀 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实施 MT/r 206一 1995 释至刻度，摇匀 19 甲基红指示P,Ii溶液:称取0.1g甲基yt(HG/T3958),溶于60mL,95%乙醇(GB/T679)中，加入 440ml水，N匀 110 铬黑T指示P11l称取。5g铬黑T和25g氯化钾(GB/T646)混合研细，贮于有磨Q塞的玻璃瓶 中 3.11 刚果红试纸 4 仪器 4 1 分析天平:感l1`0.1，，飞9· 4 2 滴定管 25ml.最小分度值。.1ml。 4 3 移液管:20ml，准确度10.04ml; 50mL，准确度为士0.08ml 4.4 刻度吸管:5ml，最小分度值 。.05ml- 5 测定步骤 5门 用移液管吸取50ml已用玻璃纤维滤器过滤、除去悬浮物的水样，移入250ml.锥形瓶中放入1 小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液(3-2)至试纸刚变成蓝紫色(对于碱度大于300mg((,aCO,)/I的水样， 应煮沸 1-2min，并冷却至室温)。 5.2 加入9mL缓冲溶液(3-5)和约。.05g铬黑T指示剂((3.10