GB/T 2463.2-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定　第2部分：三氯化钛-重铬酸钾容量法.pdf

GB/T 2463.2一1996 前 言 本标准是本次修订新增加的全铁的测定方法。本标准在修订过程中，经过深人调查研究，大量资料 分析，认为硫酸高饰法所用试剂价贵、难买、不易普及，此次修订增加本标准。 本标准非等效采用ISO2597:1985《铁矿石— 全铁含量的测定— 滴定法》。ISO2597:1985采用 二氧化锡为还原剂、抓化高汞氧化过量二抓化锡，本标准是采用二抓化锡还原大部分三价铁离子，三氯 化钦还原剩余的三价铁离子。以钨酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液定量氧化过量的三氯化铁， 从而避免使用剧毒汞盐。 GB/T2463《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》包括二个独立的部分，本标准是第2个部分 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 中华人 民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第2部分:三氮化钦一重铬酸钾容f法 GB/T 2463.2一1996 neqISO2597:1985 Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent- Part2:Titaniumtrichloride- potassiumdichromatevolumetricmethod 1 范围 本标准规定了三舰化钦一重铬酸钾容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T12808-91实脸室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T6003-85 试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，以二抓化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指 示剂用三氛化钱还原剩余的三价铁离子，至生成 “钨蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三抓化铁至蓝色恰好 消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试加除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3 盐酸(pi.19g/mL), 4.4 二抓化锡溶掖:50g/L。称取5g二抓化锡溶于20mL热盐酸((4.3)中，用水稀释至100mL,混匀。 4.5钨酸钠溶液:250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL礴酸(p1.70g/mL)，用水稀释至 100mL,混匀。存放于棕色试剂瓶中。 4.6 三抓化钦溶液:量取 10mL150o(二/m)三抓化铁溶液加人20mL盐酸((4.3)，用水稀释至100 MI，混匀。存放于棕色试剂瓶中，上面再加一层液态石蜡。使用期15d左右。 4.7 硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加人500mL水中，冷却后加人 300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。 4.8 硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L。称取l.96g硫酸亚铁按[(NH,),Fe(SO,)z6H20〕溶于少量水中， 国家技术监奋局1996-10一25批准 1997一05一01实施 GB/T2463.2一1996 加人10滴硫酸(pl.84g/mL)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KECrA)=0.04000mol/L。称取1.9