GB/T 16574-1996硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定　重量法.pdf

Gs/T 16574一1996 前 言 本标准是本次修订新增加的分析项目。硅影响烧渣球团炼铁，在评价硫铁矿综合利用和产品出口 时，需检验硅项目。为了适应对外贸易和综合利用的需要，增加本标准。 本标准非等效采用ISO2598.1:1992铁《矿石— 硅含量的测定— 重量法》。在试样的处理上与 ISO2598.1:1992有所不同，ISO2598-1:1992试样处理采用酸分解后再进行碱熔。本标准根据硫铁矿 和硫精矿中存在大量还原性物质硫的特点，在试样分解之前预先将试样在600℃灼烧除去硫，直接碱 熔，操作更为简便。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文、张晓梅。 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中硅含里的测定 GB/T 16574一1996 重量法 neqISO2598-1:1992(E) Pyritesandconcentrate-Determinationof siliconcontent-Gravimetricmethod 1 范围 本标准规定了高抓酸脱水重量法测定二氧化硅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中二氧化硅含量大于1%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO369611987) GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样预先在600℃灼烧，除去大部分硫，用氢氧化钠、过氧化钠熔融，盐酸浸取，高抓酸燕发冒烟，使 硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失量计算二氧化硅的含量。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3盐酸(pl.19g/mL), 4.4 盐酸溶液:1+1, 4.5 盐酸溶液:1+9, 4.6 高抓酸:(pl.67g/mL), 4.7 硫酸溶液:1+1, 4.8氢氟酸(pl.15g/mL), 5 试样 试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干操至恒量，置于干燥器中冷却至室温。 分析步骤 6.1 称取。.5-1g试样(精确至0.0002g)置于镍增涡或刚玉增涡中，将增锅移入马弗炉中，在600C 国家技术监任局1996一10一25批准 1997一05一01实施 Gs/T 16574一1996 灼烧20-30min，取出冷却。 6.2在灼烧过的试样中加人1-2g过氧化钠((4.1)，小心混匀，上面再覆盖4--5g氢氧化钠((4.2)，将 增祸置于马弗炉中，由低温升至300C，停留10min，继续升至650`C，保持15min，取出，冷却 6.3 将增祸置于盛有100mL热水的400mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯口徐徐加入25mL盐酸 (4.3)，边加边摇动，使熔块溶解。用水洗净增祸。 6.4 再加入15mL盐酸(4.3),25mL高氯酸((4.6)，将烧杯置于电热板上缓缓加热，蒸发至冒浓厚的 高氯酸白烟，继续加热蒸发保持一段时间，直至蒸发掉大部分高氯酸，注意避免蒸发干涸。 6.5 取下稍冷，加人25mL盐酸溶液((4.4)，用约30mL水冲洗杯壁和表面皿，加热溶解可溶性盐类， 放置片刻。 6.6用慢速定量滤纸过滤，用水冲洗烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。先用热盐酸溶液((4.5)洗沉 淀4-5次，再用热水洗12次以上