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重铬酸钾容量法测定全铁含量.pdf

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重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解, 在盐酸介质中, 先用氯化亚锡还原大部分 高价铁, 以钨酸钠为指示剂, 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价 至生成“钨蓝”,用重铬酸钾氧化至蓝色消失,以二苯胺磺酸钠为指 示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁量。测定范围 10% 以上。 2、试剂 除说明外,皆为分析纯 2.1 硫磷混酸:将 500ml 硫酸( ρ1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加 入 500ml 水中,再加入 500ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 混匀。 2.2 盐酸 (1+1) 。 2.3 氯化亚锡 (10 %) :称取 10g 氯化亚锡,溶于 20ml 盐酸 ( ρ1.19g/ml) 中,用水稀释到 100ml,加入数粒锡粒,混匀。 2.4 钨酸钠溶液 (25 %) :称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中, 加入 5ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 用水释至 lOOml,混匀。 2.5 三氯化钛 (1+9) :取三氯化钛溶液 (15%~ 20% )10ml,用(1+4) 盐酸稀释到 100ml,混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液 (O.5 %) 。 2.7 重 铬 酸 钾标 准 溶 液 C(K2Cr2 07 ) = 0.008333mol/L : 称取 2.4515g 预先在 150℃烘干 1h 的重铬酸钾 ( 基准试剂 ) 溶于 100ml 水 中,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.8 重铬酸钾溶液:取一定量的重铬酸钾标准溶液 (2.7) 稀释三 至四倍。 3、分析步骤 称取 O.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中,加入 15ml 硫磷混酸 (2.1) , 在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空距瓶底 3~4cm 时,取 下稍冷,加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液,将试液加热近沸,趁热滴加 10% SnCl2 溶液至试液呈浅黄色,冷却至室温,用水稀释至 1OOml左右; 加 15 滴钨酸钠溶液,用三氯化钛溶液滴至呈蓝色,再滴加重铬酸钾 溶液至无色, 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液, 立即用重铬酸钾标准溶液滴 至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 V ×0.0027925 TFe%= m ×100 式中: V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积 (ml) ; O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁 量(g) ; m——试样量 (g) 。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高, 妨碍滴定终点观察时, 可预先将矿样在 700℃~ 800℃高温炉中灼烧 10~15min;或在硫磷混酸溶样时, 加 5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量, 否则影响结果;如不慎过量,可滴加 1% KMn04 溶液至浅黄色。 5.3 氧化还原时的温度控制在 20~40℃为好;温度低时,“钨 蓝”褪色较慢;温度高时,钛易水解。 5.4 试样含铜小于 O.5%时,“钨蓝”褪色后立即滴定,对测定 结果无影响;当试样含铜量大于 O.5%时,需要预先分离铜。 铁矿石 - 亚铁的测定 2011-3-11 10:
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