GB/T 2463.1-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定　第1部分：硫酸铈容量法.pdf

GB/T24631一1996 前 言 本标准对GB/T2463-81(硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法》进行修订。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，决定本次修订保留前版标准硫酸钵容量 法，增加三抓化钦一重铬酸钾法测定全铁含量.据此，GB/T2463-1996在 硫《铁矿和硫精矿中全铁含量 的测定》总标题下包括以下2个独立部分: 第1部分(即GB/T2463.1):硫酸饰容量法; 第2部分(即GB/T2463.2):三抓化钦一重铬酸钾容量法。 GB/T2463-1996的第1部分硫酸饰容量法，用次亚磷酸钠和亚硫酸钠还原三价铁离子，以硫酸 饰标准溶液滴定，避免了汞盐和重铬酸钾有毒试剂。本标准保留前版标准的主要技术内容。 本标准自生效之日起，代替GB/T2463-81, 本标准由中华人民共和国化学工业部提串。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等. 本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。 本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认. 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第1部分 :硫酸柿容量法 GB/T 2463 1一1996 Pyritesandconcentrate- 代替GB/T2463-81 Determinationoftotalironcontent- Part1:Ceriumsulfatevolumetricmethod 1 范围 本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T12808-91试验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作 指示剂，硫酸饰标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3盐酸(pi.19g/mL)溶液:1+1, 4.4次亚磷酸钠溶液:100g/L, 4.5无水亚硫酸钠溶液iig/L, 4.6硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加入500mL水中，冷却后再加 入300mL磷酸(pl.70g/mL),混匀。 4.7硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L,称取1.96g硫酸亚铁按[(NHO,Fe(SOO,.6H201溶于少量水中， 加入10滴硫酸(pl.84g/mL)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.8铁基准溶液:1.00mg/mL,称取1.4297g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸 溶液((4.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液1mL含1.00mg铁。一 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 Gs/T 2463 1一1996 4.9 硫酸饰标准滴定溶液:c[Ce(SO,)i]=0.02mol/Lo 4.9.1 配制 称取16g硫酸饰[Ce(S04)2.4H20]溶于 1000mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸 (pl.84g/mL)，冷却，稀释到2000mL,混匀。 4.9.2 标定 4