采样、样品制备和预处理.ppt

适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。BA（二）减压蒸馏02010304水抽子（水喷射泵）蒸馏瓶中一长管通入液下安全瓶停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，减压蒸馏装置：适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。（三）水蒸汽蒸馏正确采样所需遵循的原则代表性设法保持原有的理化指标(水分、挥发性物质的散失），避免预测组分发生化学变化或丢失样品的分类检样：由组批或货批中各个部分采取的少量样品样品原始样品：将许多分检样综合在一起平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出的一部分作检验用检样：全部项目检验复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作复检用保留样品：需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。采样的一般方法随机抽样代表性取样按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品。所有初料的各个部分都有被抽到的机会用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。（如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品等）随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。均相与多相总体01均相：所有地方都均匀且完全相同；事实上，许多待采样的总体都是多相的，因此，总体中采样位置会影响得到的结论数据。手工与连续采样02手工：随机采样连续：机械实施，人为误差倾向性小影响采样的因素国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T500P.1）对采样过程提出了以下要求(对于非商品检验场合，也可供参考)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。04粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。03外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验01液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。02罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。01采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）或变化。03采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。05采样方法要与分析目的一致。02防止带入杂质或污染。04正确采样的原则对于消费者：接受劣质总体（可接受概率通常小于批量的5%，但一些对健康有害或致死物的概率要求极低）0102对于生产销售者：不合格产品进入流通渠道的概率（可接受概率通常为5%~10%）与采样有关的风险按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。制备方法因产品类型不同而异。二、样品的制备——指对样品的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。1蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。2测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的确定采样方法。3液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌互不相溶的液体(如油与水的混合物)首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样罐头去除核、骨和调味料后匀浆要防止易挥发性成分的逸散、避免样品组成和理