TSHAIA 006-2024 锂电池电解液中挥发性有机成分测定 气相色谱-质谱法.docx
ICS29.220.10
CCSL90
SHAIA
团体标准
T/SHAIA006—2024
锂电池电解液中挥发性有机成分测定气相色谱-质谱法
Determinationofvolatileorganiccompoundsinlithiumbatteryelectrolytes—Gaschromatography-massspectrometry
2024-12-16发布 2025-01-16实施
上海市分析测试协会 发布
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前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由上海市分析测试协会提出并归口。
引 言
锂电池以其轻量化、高能量密度及环境友好等特点，近年来在新能源汽车行业得到了迅速推广和应用。然而，随着新能源汽车市场的蓬勃发展，电池起火及爆炸事件也时有发生，其中锂电池电解液质量问题成为引发锂电池安全事故的一个重要因素。当前，锂电池电解液使用过程中缺乏有效的来料检测与监控，尚未能形成统一的使用标准，这无疑增加了潜在的安全风险。为此，我们迫切需要对锂电池电解液成分进行监控与分析，以便为生产决策提供科学依据，并据此制定锂电池电解液成分的检测标准。
目前，锂电池电解液成分检测领域面临的主要问题是高浓度锂盐不适用于常规进样系统，且电解液中挥发性有机成分给锂盐浓度的检测带来了挑战。因此，本文件提出了采用萃取去盐技术对锂电池电解液中的挥发性有机成分进行分析的方法。此方法旨在满足我国新能源电池领域对锂电池电解液成分测定的高效率和高精度需求，推动锂电池及新能源汽车行业高质量与高安全发展。
锂电池电解液中挥发性有机成分测定气相色谱-质谱法
重要提示(危险或警告或注意)：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本文件规定了气相色谱-质谱(GC-MS)分析锂电池电解液中挥发性有机成分测定的方法。
本文件适用于锂电池电解液中1,3二氧戊环、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、双氟代碳酸
乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯共10种挥发性有机成分的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
原理
锂电池电解液经过二氯甲烷萃取，去除锂盐，得到有机相，然后用二氯甲烷稀释后，采用气相色谱
-质谱分离和测定。根据保留时间和特征离子进行定性分析，外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
去离子水
符合GB/T6682规定的分析实验室用水一级水的要求。
二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。
无水乙醇(C2H5OH)：纯度≥99%。
无水硫酸钠(Na2SO4)：纯度≥99%。
1,3二氧戊环(DOL)标准物质：纯度≥99%。
碳酸二甲酯(DMC)标准物质：纯度≥99%。
碳酸甲乙酯(EMC)标准物质：纯度≥99%。
碳酸二乙酯(DEC)标准物质：纯度≥99%。
双氟代碳酸乙烯酯(DFEC)标准物质：纯度≥99%。
碳酸亚乙烯酯(VC)标准物质：纯度≥98%。
亚硫酸乙烯酯(ES)标准物质：纯度≥98%。
氟代碳酸乙烯酯(FEC)标准物质：纯度≥99%。
碳酸丙烯酯(PC)标准物质：纯度≥99.9%。
碳酸乙烯酯(EC)标准物质：纯度≥99%。
5.15 氦气：纯度≥99.999%。
仪器设备
气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，具有程序升温功能；质谱仪采用电子轰击电离源(EI)。
色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m(长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，或其它等效的色谱柱。
一般实验室常用仪器设备。
样品
锂电池电解液
试