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6常见问题解决方案.ppt

发布:2016-10-30约1.24千字共11页下载文档
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M. L?ubli: Trouble Shooting 离子色谱常见问题解决方案 CCIC Metrohm China Ltd. 拖尾 分离柱 /洗脱液 选择 否 是 更换分离柱子/洗脱液 所有峰均拖尾 否 是 进样量过大 干扰组分 化学干扰 稀释样品 更换洗脱系统 再生分离柱 再生分离柱 峰形 离子色谱常见问题解决方案 双峰 肩峰 分离柱 /洗脱液 选择 否 是 更换分离柱/洗脱液 所有峰 均受影响 否 是 干扰组分 更换洗脱液 再生分离柱 峰形 离子色谱常见问题解决方案 鬼峰 正峰 否 是 标准/样品? 标准 样品 污染 检查标准 洗脱液污染 检查试剂和水 未知组分 插标确认 峰形 离子色谱常见问题解决方案 无峰 检查程序 / 电缆连接 检查进样阀 检查检测器 检查泵流量 进样阀 切换? 否 是 电导率 正确?? 是 否 检查 MSM – 再生抑制器 峰形 离子色谱常见问题解决方案 系统稳定 时间? 检查泵头 清洗单向阀 洗脱液脱气 气泡? 否 是 否 是 洗脱液 足够? 否 洗脱液成分改变 配制新鲜洗脱液 是 由于周围环境造成洗脱液成分改变t 保护洗脱液免受环境影响 例如,使用 CO2 吸收剂 检查流速 保留时间波动 离子色谱常见问题解决方案 样品问题? 检查泵头 清洗单向阀 洗脱液脱气 淋洗液有 气泡? 否 是 否 是 交叉污染? 否 配制新鲜洗脱液 是 前一个样品在进样流路有残留 检查流速 重复测量平行性不好 离子色谱常见问题解决方案 样品问题? 增加样品进样管路冲洗时间 否 是 低温保存,快速测量 小心操作 样品脱气 样品中有气泡 样品不稳定 压力 ok ? 检查泵头 清洗单向阀 调节管路连接 液体泄漏? 否 是 否 是 检测器温度 高于室温? 是 检查检测器 检查流速 调节温度 否 基线波动 离子色谱常见问题解决方案 压力 ok ? 检查泵头 清洗单向阀 使用Auto Zero 和合适的Full Scale 周期性噪音 是 否 是 气泡 是 洗脱液脱气 检查流速 否 泵频率 否 是 否 检查流路 基线噪音 离子色谱常见问题解决方案 把入口毛细管剪去一厘米 更换检测器 从流路的检测器端开始, 逐一拆开各个单元,以确定 引起压力增大的具体部件. 开始 如果背压是加在: 检测器 问题未解决 MSM 参照说明再生抑制器 更换MSM柱芯 问题未解决 分析柱/保护柱 参照说明再生柱子 更换分析柱/保护柱 问题未解决 压力增大——淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染。 离子色谱常见问题解决方案 检查连接 从流路的检测器端开始, 逐一拆开各个单元,以确定 引起压力增大的具体部件. 开始 如果背压是加在: 进压阀 在线过滤器 更换在线过滤器 任何一段毛细管 更换相应的流路连接 压力增大——淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染。 离子色谱常见问题解决方案 1 1 1 1 1 1 1 * * * *
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