物质的制备与定量分析实验 (2).ppt

【示例3】(2013·新课标Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：第31页，共86页，星期日，2025年，2月5日可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：相对分子质量沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水第32页，共86页，星期日，2025年，2月5日反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料第33页，共86页，星期日，2025年，2月5日(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器第34页，共86页，星期日，2025年，2月5日(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。A．41% B．50% C．61% D．70%思维启迪(1)通过题给信息，了解有机物的性质，理解分离提纯的方法。(2)环己醇在浓H2SO4作用下加热可能发生的反应。第35页，共86页，星期日，2025年，2月5日答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C第36页，共86页，星期日，2025年，2月5日【示例4】(2013·山东理综，30)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。第37页，共86页，星期日，2025年，2月5日有关物质性质如下表：仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾第38页，共86页，星期日，2025年，2月5日(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)简要工艺流程如下：第39页，共86页，星期日，2025年，2月5日①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是______________________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。解析(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内第40页，共86页，星期日，2025年，2月5日的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发